本方法適用于測定過濾式防毒面具濾毒罐在規(guī)定條件下對(duì)氫氰酸蒸氣的防毒性能,測定結(jié)果以防毒時(shí)間(分鐘)表示。
1儀器和試劑
1.1DX-1型動(dòng)態(tài)吸附氣體分析裝置,詳見GB2892•1-82《過渡式防毒面具濾毒罐防毒時(shí)間試驗(yàn)的總方法》第1.1條。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表。
1.4氫氰酸應(yīng)符合下列技術(shù)要求:
1.4.1外觀為無色透明液體(在有膠體硫和硫酸鐵的情況下,允許稍現(xiàn)乳光)。
1.4.2純度不小于97.5%。
1.4.3硫化氫含量不大于0.2%。
1.4.4硫酸含量要求比硫化氫的含量大0.3~0.5%。
1.50.02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB601-77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》第17條。
1.60.1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB601-77第5條。
1.7碘化鉀:應(yīng)符合GB1272-77《碘化鉀》分析純。
1.8氨水:應(yīng)符合GB631-77《氨水》。
1.9定量分析指示劑:稱取2克碘化鉀溶于40毫升氨水與60毫升蒸餾水中即為定量分析時(shí)所用的指示劑。
1.10氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示劑:稱取0.5克鹽酸聯(lián)苯胺,溶于250毫升熱水中,冷卻后加入10毫升3%的乙酸銅溶液和40毫升5%的乙酸溶液,配成的指示劑存放在棕色瓶中,存放時(shí)間不應(yīng)超過15天,如果在使用時(shí)發(fā)現(xiàn)指示劑變成藍(lán)黑色,說明已經(jīng)變質(zhì),應(yīng)進(jìn)行更換。
2試驗(yàn)條件
詳見GB2892.1-82第2章的規(guī)定。
3試驗(yàn)步驟
3.1試驗(yàn)準(zhǔn)備按照GB2892.1-82第3.1條進(jìn)行。
3.2試驗(yàn)步驟按照GB2892.1-82第3.2條進(jìn)行。
3.3試驗(yàn)用蒸發(fā)器(舟形瓶)發(fā)生氫氰酸蒸氣,而蒸發(fā)器放在零度的冰水浴中。
3.4混合氣體中氫氰酸蒸氣濃度的測定方法:本方法以重量分析法為標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)用化學(xué)吸收分析法作為對(duì)照,具體方法詳見GB2892•1-82第3.2.3.1項(xiàng)和3.2.3.2項(xiàng)。進(jìn)行化學(xué)吸收分析時(shí),用50毫升0.1N氫氧化鈉溶液作吸收液,吸收后,加入1毫升定量指示劑,用0.02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡混濁為終點(diǎn)。混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度按下式計(jì)算:
式中:
C--混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度,毫克/升;
N--硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;
V1--滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積,毫升;
V0--通過吸收瓶的混合氣體的體積,升;
54.05--計(jì)算常數(shù)(氫氰酸分子量的二倍)。
3.5氫氰酸蒸氣透過濾毒罐的指示方法:在指示瓶中注入20毫升蒸餾水、滴加3~4滴指示劑,以1升/分的速度從裝置中抽取氣樣,當(dāng)微量氫氰酸蒸氣通過濾毒罐時(shí),指示劑變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。
4結(jié)果計(jì)算
按GB2892.1-82第4章的規(guī)定。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國家勞動(dòng)總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所、國營新華化工廠、中國人民解放軍57603部隊(duì)負(fù)責(zé)起草。