1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中醌類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中醌類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3氫醌的高效液相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中氣溶膠態(tài)的氫醌用微孔濾膜采集，洗脫后進樣，經(jīng)色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積或峰高定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1微孔濾膜，孔徑0.8mm。

　　3.2.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　3.2.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。

　　3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　3.2.5具塞刻度試管，5ml。

　　3.2.6微量注射器，25ml，10ml。

　　3.2.7高效液相色譜儀，紫外檢測器。

　　儀器操作條件

　　波長：254nm；

　　色譜柱：25cm×4.6mm，ODS；

　　流動相：洗脫液；

　　流量：1ml/min。

　　3.3試劑

　　實驗用水為重蒸餾水。

　　3.3.1洗脫液：乙酸溶液(1％)。

　　3.3.2標準溶液：準確稱取0.0500g氫醌（色譜純），溶于洗脫液，定量轉移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為0.50mg/ml氫醌標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜接塵面朝里對折2次，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入具塞刻度試管中，加入5.0ml洗脫液，洗脫30min。洗脫液供測定。若洗脫液中待測物的濃度超過測定范圍，可用洗脫液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用洗脫液稀釋標準溶液成0.0、0.50、2.0、5.0、20.0和40.0mg/ml氫醌標準系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣100ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰面積或峰高均值對氫醌濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液，測得的樣品峰面積或峰高值減去空白對照的峰面積或峰高值后，由標準曲線得氫醌的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中氫醌的濃度：

　　式中：C－空氣中氫醌的濃度，mg/m3；

　　c－測得洗脫液中氫醌的濃度，mg/ml；

　　5－洗脫液的體積，ml；

　　Vo—標準采樣體積，L。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.09mg/ml；最低檢出濃度為0.006mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.09～40mg/ml。

　　3.7.2本法的平均采樣效率和平均洗脫效率>90％。