1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中酰基鹵類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中酰基鹵類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3光氣的紫外分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm波長下，測量吸光度，進行定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.3分液漏斗，60ml。

　　3.2.4紫外分光光度計，石英比色杯。

　　3.3試劑

　　實驗用水為重蒸餾水。

　　3.3.1吸收液：稱取0.25g新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至1000ml，置冰箱內保存。

　　3.3.2硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

　　3.3.3混合提取液：正己烷:二氯甲烷:異戊醇=5:5:1。

　　3.3.4標準溶液：準確稱取0.0215g1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量轉移入50ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液相當于200g/ml的光氣，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成1.0g/ml光氣標準溶液。置冰箱內保存。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，串聯兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。當天測定完畢。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有10ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml吸收液洗滌兩只吸收管2～3次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測定。

　　3.5.3標準曲線的繪制：在6只分液漏斗中，分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光氣標準溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相當于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg光氣標準系列。向各標準管徐徐加入0.5ml硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入10ml混合提取液，用力振搖1min，放置分層后，棄去水層；通過脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對光氣含量（μg）繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得光氣的含量(μg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中光氣的濃度：

　　式中：C－空氣中光氣的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中光氣的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.05g/ml；最低檢出濃度為0.07mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.05～1μg/ml；相對標準偏差為0.57%～2.4%。

　　3.7.2本法的平均采樣效率>99.8％。

　　3.7.3提取前，酸度對測定結果影響大，加0.5ml硫酸較合適。

　　3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對本法干擾，100g以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。