1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中多苯類化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中多苯類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3聯(lián)苯的溶劑解吸-氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的聯(lián)苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，溶劑解吸型，內(nèi)裝100mg/50mg活性碳。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10ml。

　　3.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：2m×4mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWAW=10:100。

　　柱溫：210℃；

　　汽化室溫度：270℃；

　　檢測室溫度：270℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?5ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1解吸液：二硫化碳，色譜鑒定無干擾色譜峰。

　　3.3.2FFAP，色譜固定液。

　　3.3.3ChromosorbWAW，色譜擔(dān)體，60～80目。

　　3.3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液：于10ml容量瓶中，加入少量二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的聯(lián)苯，再準(zhǔn)確稱量，加二硫化碳至刻度；由2次稱量之差計(jì)算此溶液的濃度，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成0.50mg/ml聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品室溫下至少可保存5d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的活性碳前后段分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml解吸液，封閉后，超聲解吸30min。解吸液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用解吸液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.0、10.0、20.0、30.0mg/ml聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列。每個濃度重復(fù)測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的聯(lián)苯濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得聯(lián)苯的濃度(mg/ml)。

　　3.6計(jì)算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的氣溫，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中聯(lián)苯的濃度：

　　式中：C—空氣中聯(lián)苯的濃度，mg/m3；

　　c1，c2—測得前后段解吸液中聯(lián)苯的濃度，mg/ml；

　　v－解吸液的體積，ml；

　　Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　D－解吸效率，％。

　　3.6.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為1.0mg/ml；最低檢出濃度為0.33mg/m3（以采集3L空氣樣品計(jì)）。測定范圍為1.0～30μg/ml：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5％～6.3％。

　　3.7.2100mg活性碳的穿透容量為12.6mg。本法的平均解吸效率為92.4％。每批活性碳管應(yīng)測定其解吸效率。

　　3.7.3本法也可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。

　　3.7.4現(xiàn)場共存的苯、甲苯、二甲苯、己內(nèi)酰胺、苯酚不干擾本法。