1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中脂環烴類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中脂環烴類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3環己烷、甲基環己烷和松節油的溶劑解吸-氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的環己烷、甲基環己烷和松節油用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，溶劑解吸型，100mg/50mg活性炭。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10ml。

　　3.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：3m×4mm，FFAP:ChromosorbWAW=10:100；

　　柱溫：60℃；

　　汽化室溫度：140℃；

　　檢測室溫度：180℃；

　　載氣流量：40ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1FFAP，色譜固定液。

　　3.3.2ChromosorbWAW擔體，60～80目。

　　3.3.3二硫化碳，色譜鑒定無干擾雜峰。

　　3.3.4標準溶液：于10ml容量瓶中，加入約5ml二硫化碳，準確稱量后，加入3滴環己烷、甲基環己烷或松節油（色譜純），再準確稱量，加二硫化碳至刻度。由兩次稱量之差計算溶液中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度，此溶液為標準貯備液。臨用前，用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml環己烷、甲基環己烷或松節油標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，冰箱內可保存更長時間。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段活性碳分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封閉后，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，可用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用二硫化碳稀釋標準溶液成0、100、300、500mg/ml環己烷、甲基環己烷或松節油標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對環己烷、甲基環己烷或松節油濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得環己烷、甲基環己烷或松節油濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的氣溫，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度：

　　式中：C—空氣中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度，mg/m3；

　　c—測得解吸液中環己烷、甲基環己烷或松節油的濃度，mg/ml；

　　v－解吸液的總體積，ml；

　　Vo—標準采樣體積，L；

　　D－解吸效率。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：環己烷和甲基環己烷為8mg/ml，松節油為7mg/ml；最低檢出濃度：環己烷和甲基環己烷為5.3mg/m3，松節油為4.7mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計）。測定范圍：環己烷和甲基環己烷為8～500mg/ml，松節油為7～500mg/ml；相對標準偏差：環己烷和甲基環己烷為1.8％～3.5％，松節油為2.5％～3.1％。

　　3.7.2100mg活性碳的穿透容量：環己烷和甲基環己烷為10.8mg，松節油為11mg以上。平均解吸效率：環己烷和甲基環己烷為89％，松節油為100.4％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。

　　3.7.3本法可以采用相應的毛細管色譜柱。

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　　4環己烷和甲基環己烷的熱解吸－氣相色譜法

　　4.1原理

　　空氣中的環己烷和甲基環己烷用活性碳管采集，熱解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　4.2儀器

　　4.2.1活性碳管，熱解吸型，內裝100mg活性碳。

　　4.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　4.2.3熱解吸器。

　　4.2.4注射器，100ml，1ml。

　　4.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：3m×4mm，FFAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100；

　　柱溫：60℃；

　　汽化室溫度：140℃；

　　檢測室溫度：180℃；

　　載氣流量：40ml/min。

　　4.3試劑

　　4.3.1FFAP，色譜固定液。

　　4.3.2ChromosorbWAW色譜擔體，60～80目。

　　4.3.3標準氣：用微量注射器準確吸取一定量的環己烷或甲基環己烷（色譜純，在20℃，1l環己烷和甲基環己烷分別為0.7785mg和0.7694mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml；再稀釋成2mg/ml環己烷和甲基環己烷標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

　　4.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　4.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以100ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　4.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　4.4.3個體采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，冰箱內可保存更長時間。

　　4.5分析步驟

　　4.5.1對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　4.5.2樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，將進氣口一端與100ml注射器相連，另一端與載氣（氮氣）相連，以50ml/min流量于250℃下解吸至100ml。解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　4.5.3標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.040、0.080、0.15和0.30mg/ml標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的環己烷或甲基環己烷濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　4.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣；測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得環己烷或甲基環己烷的濃度(mg/ml)。

　　4.6計算

　　4.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。

　　4.6.2按式（3）計算空氣中環己烷或甲基環己烷的濃度：

　　式中：C—空氣中環己烷或甲基環己烷的濃度，mg/m3；

　　c—測得解吸氣中環己烷或基環己烷的濃度，mg/ml；

　　100－解吸氣的總體積，ml；

　　Vo—標準采樣體積，L；

　　D—解吸效率。

　　4.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　4.7說明

　　4.7.1本法的檢出限為0.04mg/ml，最低檢出濃度為2.7mg/m3（以采集1.5L空氣樣品計）。測定范圍為2.7～230mg/m3，相對標準偏差為4.4％～8.4％。

　　4.7.2100mg活性碳穿透容量10.8mg；平均解吸效率為94.9％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。

　　4.7.3本法可有效分離苯、甲苯、正己烷、正庚烷等。

　　4.7.4本法可以采用相應的毛細管色譜柱。