1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中藥物類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中藥物類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3考的松和炔諾孕酮的溶劑解吸-高效液相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中氣溶膠態的考的松和炔諾孕酮用微孔濾膜采集，甲醇洗脫后進樣，經色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1微孔濾膜，孔徑0.8mm。

　　3.2.2采樣夾，濾料直徑40mm。

　　3.2.4小型塑料采樣夾，濾料直徑25mm。

　　3.2.4空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.5具塞試管，5ml。

　　3.2.6液體快速混合器。

　　3.2.7微量注射器，10l。

　　3.2.8高效液相色譜儀，紫外光檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：250mm×4.6mm×5mm，C18；

　　波長：240nm；

　　柱溫：55℃（用于考的松）或室溫（用于炔諾孕酮）；

　　流動相1（用于考的松）：甲醇＋水＝7＋3；

　　流量：1.0ml/min；

　　流動相2（用于炔諾孕酮）：0.967g四丁基溴化銨溶于750ml甲醇中，加水至1000ml；

　　流量：0.8ml/min。

　　3.3試劑

　　實驗用水為重蒸餾水。

　　3.3.1無水甲醇。

　　3.3.2標準溶液：準確稱取0.0050g考的松（純度為99.90％）或0.1000g炔諾孕酮（純度為99.90％），溶于少量無水甲醇，定量轉移入10ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為500mg/ml考的松標準溶液或10.0mg/ml炔諾孕酮標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的采樣夾，以2L/min流量（用于采集煙霧狀態的考的松），以10L/min流量（用于采集粉塵狀態的考的松或炔諾孕酮），采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，將裝有微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，置具塞試管內運輸和保存。樣品在室溫下至少可保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：向裝有濾膜的具塞試管中，加入2.0ml無水甲醇，浸泡30min后，于液體快速混合器上混旋1min，洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用無水甲醇稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用無水甲醇稀釋標準溶液成0.0、10.0、30.0和50.0mg/ml考的松標準系列，或0.0、10.0、100和1000mg/ml炔諾孕酮標準系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0l（用于考的松）或20l（用于炔諾孕酮），分別測定標準系列；每個濃度重復測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對考的松或炔諾孕酮濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照洗脫液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得考的松或炔諾孕酮的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度：

　　式中：C—空氣中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/m3；

　　c－測得洗脫液中考的松或炔諾孕酮的濃度，mg/ml；

　　2－洗脫液的體積，ml；

　　Vo—標準采樣體積，L；

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限：考的松為0.3mg/ml，炔諾孕酮為1.0mg/ml；最低檢出濃度：考的松煙霧為0.02mg/m3（以采集30L空氣樣品計），粉塵為0.008mg/m3(以采集75L空氣樣品計)；炔諾孕酮為0.027mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍：考的松為0.3～50mg/ml，炔諾孕酮為1～1000mg/ml；相對標準偏差為2.1％～3.5％。

　　3.7.2本法的平均采樣效率：考的松為97.6％，炔諾孕酮為98.3％。平均洗脫效率：考的松為94.0％，炔諾孕酮為95％。