1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中醇胺類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3乙醇胺的液體吸收－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的乙醇胺用硫酸溶液采集，直接進樣，經色譜柱分離，氮磷檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1大型氣泡吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0~3L/min。

　　3.2.3具塞試管，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10l。

　　3.2.5氣相色譜儀，氮磷檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：1.6m×3mm玻璃柱，樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸；

　　柱溫：160℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（氮氣）流量：40ml/min。

　　3.3試劑

　　實驗用水為蒸餾水。

　　3.3.1硫酸溶液，0.01mol/L：0.56ml硫酸（ρ20＝1.84g/ml）慢慢注入水中，稀釋至1000ml。

　　3.3.2樹脂鍵合相–聚乙二醇丁二酸，色譜固定相，80～100目。

　　3.3.3標準溶液：準確稱取0.1000g乙醇胺（純度為98.8%），溶于少量水，定量轉移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液為1.0mg/ml標準貯備液；臨用前，用硫酸溶液稀釋成10.0mg/ml乙醇胺標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，串聯兩只各裝有5.0ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管，以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。樣品盡快測定。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有5ml硫酸溶液的大型氣泡吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的硫酸溶液洗滌進氣管內壁3次，然后，將硫酸溶液分別倒入具塞試管中，供測定。若樣品液中待測物濃度超過測定范圍，可用硫酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：用硫酸溶液稀釋標準溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10mg/ml乙醇胺標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣1.0ml，分別測定標準系列；每個濃度重復測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對乙醇胺濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得乙醇胺的濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的氣溫，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中乙醇胺的濃度：

　　式中：C－空氣中乙醇胺的濃度，mg/m3；

　　c1、c2－測得前后管吸收液中乙醇胺的濃度，mg/ml；

　　5－吸收液的體積，ml；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為3×10-4mg/ml；最低檢出濃度為2×10-4mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為3×10-4～0.1mg/ml。相對標準偏差為5.9%～6.7%。

　　3.7.2本法串聯兩管的平均采樣效率為99%。

　　3.7.3本法可使用毛細管色譜柱。