(一)裝置發(fā)展

　　我國(guó)潤(rùn)滑油生產(chǎn)在20世紀(jì)50年代中期即開始采用溶劑脫蠟工藝。60年代溶劑脫蠟單裝置規(guī)模達(dá)到300—400kt／a。70年代由單一脫蠟工藝發(fā)展為脫蠟脫油聯(lián)合工藝，在一套裝置上，同時(shí)生產(chǎn)脫油蠟和石蠟。在脫蠟溶劑上，由丙酮—苯—甲苯混合溶劑逐漸全部改為甲乙酮—甲苯混合溶劑。并陸續(xù)采用了結(jié)晶過程多點(diǎn)稀釋、濾液循環(huán)以及溶劑多效蒸發(fā)回收等工藝技術(shù)。

　　進(jìn)入20世紀(jì)90年代，全球潤(rùn)滑油生產(chǎn)能力不斷擴(kuò)大，而需求量趨于穩(wěn)定，其消耗量一直維持在3600～3900X10⁴t之間，這就促使?jié)櫥�油產(chǎn)品不斷更新?lián)Q代和基礎(chǔ)油質(zhì)量的不斷提高。在潤(rùn)滑油脫蠟生產(chǎn)工藝上，隨著加氫異構(gòu)化技術(shù)的發(fā)展與運(yùn)用，異構(gòu)化脫蠟生產(chǎn)工藝在大慶煉化公司、蘭州煉油廠等石化廠逐步得到運(yùn)用，用以生產(chǎn)Ⅱ、Ⅲ類潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。目前我國(guó)主要的潤(rùn)滑油生產(chǎn)工藝還是“老三套”。

　　(二)單元組成與工藝流程

　　1．組成單元

　　溶劑脫蠟由四個(gè)系統(tǒng)組成；結(jié)晶系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)(包括真空密閉系統(tǒng))、溶劑回收(包括溶劑干燥)系統(tǒng)。其相互關(guān)系如圖2—22所示。

　　2．工藝流程

　　典型原則工藝流程見圖2—23、圖2—24。

　　工藝流程說明如下：

　　(1)結(jié)晶系統(tǒng)

　　結(jié)晶系統(tǒng)的流程為：原料油與預(yù)稀釋溶劑(重質(zhì)原料時(shí)用，輕質(zhì)原料時(shí)不用)混合后，經(jīng)水冷卻后進(jìn)人換冷套管與冷濾液換冷，使混合溶液冷卻到冷點(diǎn)，在此點(diǎn)加入經(jīng)預(yù)冷過的一次稀釋溶劑，進(jìn)入氨冷套管進(jìn)行氨冷。在一次氨冷套管出口處加人過濾機(jī)高部真空濾液或二段過濾的濾液做二次稀釋，再經(jīng)過二次氨冷套管進(jìn)行氨冷，使溫度達(dá)到工藝指標(biāo)。在二次氨冷套管出口處再加人經(jīng)過氨冷卻的三次稀釋溶劑，進(jìn)人過濾機(jī)進(jìn)料罐。

　　圖2—23溶劑脫蠟的典型工藝流程(結(jié)晶、過濾、真空密閉、制冷部分)

　　I一原料油；Ⅱ一濾流；Ⅲ一蠟液；Ⅳ一溶劑

　　1一換冷套管結(jié)晶器；2、3一氨冷套管結(jié)晶器；4--溶劑氨冷套管結(jié)晶器；5一一段真空過濾機(jī)；

　　6——二匯段真空過濾機(jī)；7一濾機(jī)進(jìn)料罐；8——段蠟液罐；9——二段蠟液罐；10——段濾液罐；

　　11——二段濾液罐；12——低壓氨分離罐；13——氨壓縮機(jī)；14——中間冷卻器；15——高壓氨分液罐；

　　16——氨冷凝冷卻器；17——液氨儲(chǔ)罐；18--低壓氨儲(chǔ)罐；19——真空罐；20——分液罐；2l——安全氣罐

　　圖2—24溶劑脫蠟的典型工藝流程(溶劑回收、溶劑干燥部分)

　　I一濾液；Ⅱ一蠟液；Ⅲ—溶劑；Ⅳ一脫蠟油；V一含油蠟

　　1一濾液低壓蒸發(fā)塔；2--濾液高壓蒸發(fā)塔；3一濾液低壓蒸發(fā)塔；4--脫蠟油汽提塔；

　　5—蠟液低壓蒸發(fā)塔；6——蠟液高壓蒸發(fā)塔；7--蠟液低壓蒸發(fā)塔；8--含油蠟汽提塔；

　　9---溶劑干燥塔；10--酮脫水塔；11一濾液加熱爐；12—蠟液加熱爐；13一溶劑罐；

　　14--濕溶劑分水罐

　　(2)過濾和真空密閉系統(tǒng)

　　過濾系統(tǒng)是使固、液兩相分離。由若干臺(tái)并聯(lián)旋轉(zhuǎn)式鼓形真空過濾機(jī)組成，連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)操作。冷卻后含結(jié)晶蠟溶液自動(dòng)流入過濾機(jī)底槽內(nèi)，過濾機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)抽真空，在濾布內(nèi)外形成壓”差，油和溶劑通過濾布進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，即為濾液。濾布上的蠟餅經(jīng)過噴淋溶劑洗滌和吸干后，用反吹氣和刮刀從濾布上刮落，進(jìn)入蠟液罐。濾液與原料油換冷，換冷后的濾液和蠟液分別去溶劑回收系統(tǒng)。

　　(3)制冷系統(tǒng)

　　制冷系統(tǒng)是獨(dú)立的，它提供原料油、溶劑、安全氣冷卻時(shí)的冷量，達(dá)到脫蠟所要求的溫度，使去蠟油的凝點(diǎn)達(dá)到質(zhì)量指標(biāo)。

　　以氨為冷凍劑，采用往復(fù)式、螺桿式或離心式冷凍機(jī)。一般采用高、低兩段蒸發(fā)操作，根據(jù)工藝需要確定氨的蒸發(fā)溫度。

　　(4)溶劑回收與干燥系統(tǒng)

　　濾液和蠟液中的溶劑通過蒸發(fā)回收，循環(huán)使用。濾液和蠟液溶劑回收系統(tǒng)均采用雙效或三效蒸發(fā)。在雙效蒸發(fā)中，第一蒸發(fā)塔為低壓操作，熱量由與第二蒸發(fā)塔頂溶劑蒸氣換熱提供：第二蒸發(fā)塔為高壓操作，熱量由加熱爐提供：第三蒸發(fā)塔為降壓閃蒸塔，最后在汽提塔內(nèi)用蒸汽吹出殘留的溶劑，得到含溶劑量和閃點(diǎn)合格的去蠟油和含油蠟。三效蒸發(fā)的流程與雙效蒸發(fā)基本相同，只是在低壓蒸發(fā)塔與高壓蒸發(fā)塔之間，增加了一個(gè)中壓蒸發(fā)塔，使熱量得到充分利用。各蒸發(fā)塔頂回收的溶劑經(jīng)換熱、冷凝、冷卻后進(jìn)人干、濕溶劑罐。汽提塔頂含溶劑蒸汽經(jīng)冷凝、冷卻后進(jìn)人濕溶劑分水罐。

　　溶劑干燥系統(tǒng)是從含水濕溶劑中脫除水分，使溶劑干燥，以及從含溶劑水中回收溶劑，脫除裝置系統(tǒng)的水。濕溶劑罐內(nèi)分為兩層，上層為含飽和水的溶劑，下層為含少量溶劑的水層。含水溶劑經(jīng)換熱后，送入干燥塔，塔底用重沸器加熱，酮與水形成低沸點(diǎn)共沸物，由塔頂蒸出，干燥溶劑從塔底排出，冷卻后進(jìn)人干溶劑罐。濕溶劑罐下層含溶劑的水經(jīng)換熱后，進(jìn)入脫酮塔，用蒸汽直接吹脫溶劑，塔頂?shù)暮�溶劑蒸汽�?jīng)過冷凝冷卻后，回到濕溶劑分水罐。水由塔底排出，含酮量控制在0．01％以下。

　　(三)主要操作條件及工藝技術(shù)特點(diǎn)

　　1．主要操作條件

　　對(duì)于不同的潤(rùn)滑油溶劑脫蠟裝置，其工藝操作條件有所不同，燕山石化酮苯裝置主要操作條件如下：

　　(1) 結(jié)晶單元

　　(2) 過濾單元

　　(3)制冷系統(tǒng)

　　制冷系統(tǒng)在各潤(rùn)滑油溶劑脫蠟裝置中差別比較大，從安全生產(chǎn)角度考慮，以燕山石化酮苯脫蠟裝置為例，制冷系統(tǒng)主要工藝控制指標(biāo)如表2—69所示。

　　(4) 溶劑回收及干燥系統(tǒng)

　　2．工藝技術(shù)特點(diǎn)

　　(1)采用多點(diǎn)稀釋并控制冷點(diǎn)溫度

　　結(jié)晶系統(tǒng)稀釋溶劑分3—4次加入。第一次稀釋溶劑的加入點(diǎn)，從原來的原料油泵出口移至原料油冷卻到比其凝點(diǎn)低15-20℃的溫度處。其余各次溶劑亦根據(jù)不同原料油控制加入點(diǎn)溫度，為蠟結(jié)晶生成及成長(zhǎng)提供適宜條件。采用多點(diǎn)稀釋和控制冷點(diǎn)溫度，除可以改善蠟的結(jié)晶狀態(tài)提高過濾速度外，還可以提高油蠟收率。

　　(2)采用二段過濾和濾液循環(huán)工藝

　　我國(guó)生產(chǎn)潤(rùn)滑油的原油多數(shù)是含蠟多的原油。潤(rùn)滑油脫蠟時(shí)，蠟膏量一般為原料油的45%—52%。為了降低蠟膏中的油含量以提高脫蠟油收率，一般采兩段過濾及濾液循環(huán)工藝。其工藝流程是將第一段過濾得的含油蠟膏加入一定數(shù)量的溶劑再稀釋，在比第一段溫度稍高3-5℃或相同溫度下，進(jìn)行第二段過濾。第二段濾液與第一、二段過濾高部真空抽出的濾液共同作為結(jié)晶系統(tǒng)的二次及三次稀釋溶劑。采用二段過濾和濾液循環(huán)工藝較一段過濾提高脫蠟油收率8%—10%，同時(shí)還降低裝置能耗。

　　(3)采用脫蠟—脫油聯(lián)合及過濾三段逆流循環(huán)工藝

　　我國(guó)潤(rùn)滑油原料中含量很高的蠟是生產(chǎn)石蠟的寶貴資源。因此，在溶劑脫蠟裝置上，除了采用二段過濾和濾液循環(huán)工藝外，目前多數(shù)溶劑脫蠟裝置還增加了溶劑脫油部分，構(gòu)成溶劑脫油—脫蠟聯(lián)合工藝流程。在原料油脫蠟的同時(shí)進(jìn)行蠟膏脫油，同時(shí)得到脫蠟油和脫油石蠟。

　　脫蠟—脫油聯(lián)合工藝流程采用部分濾液循環(huán)工藝，包括一段脫蠟兩段脫油。濾液三段逆流循環(huán)是將二段脫油濾液全部作為一段脫油稀釋溶劑，將一段脫油的濾液大部分作為脫蠟稀釋溶劑，而小部分去蠟下油溶劑回收系統(tǒng)。

　　(四)混合溶劑及氨

　　1．混合溶劑及氨的作用

　　潤(rùn)滑油溶劑脫蠟的混合溶劑是丁酮、甲苯按一定比例混合組成。溶劑脫蠟是含蠟原料油在選擇性溶劑存在條件下，降低溫度使蠟形成固體結(jié)晶，并通過溶劑對(duì)油溶解而對(duì)蠟不溶或少溶的特性，形成固液兩相，經(jīng)過濾而達(dá)到蠟、油分離的過程。混合溶劑在系統(tǒng)中，除起選擇溶解作用外，還起降低油液黏度、為結(jié)晶的形成和過濾分離創(chuàng)造有利條件作用。氨在潤(rùn)滑油溶劑脫蠟裝置中作為制冷劑，利用液氨在低溫下即可在氨蒸發(fā)器內(nèi)蒸發(fā)(汽化)，蒸發(fā)中吸收大量熱量的性質(zhì)來冷卻原料、溶劑、安全氣，實(shí)現(xiàn)制冷。氣、液態(tài)氨的轉(zhuǎn)換是通過氨壓縮機(jī)增壓及與外界環(huán)境換熱、減壓節(jié)流實(shí)現(xiàn)的。

　　2．混合溶劑及氨的主要物化性質(zhì)、安全性質(zhì)

　　混合溶劑及氨的物化性、安全性質(zhì)見表2—71。

 

 

  　　(五)原料及產(chǎn)品性質(zhì)

　　1．原料性質(zhì)

　　原料性質(zhì)如表2—72所示。

　　2．產(chǎn)品性質(zhì)

　　(1)脫蠟油

　　脫蠟油性質(zhì)如表2—73所示

　　(2)脫油蠟

　　脫油蠟性質(zhì)如表2—74所示

　　二、重點(diǎn)部位及設(shè)備

　　(一)重點(diǎn)部位

　　1．溶劑回收系統(tǒng)

　　溶劑回收系統(tǒng)的二次蒸發(fā)塔屬于高壓塔，其安全閥定壓在0．5—0．55Mpa，由于實(shí)際生產(chǎn)操作中存在滿塔、前塔換熱器換熱效果差等原因，造成高壓塔安全閥跳，致使塔內(nèi)大量溶劑噴出，極易造成火災(zāi)、爆炸等事故的發(fā)生。

　　2．制冷系統(tǒng)

　　冷凍系統(tǒng)的分離器、中膨器的液位因液氨夾帶等原因，容易致使冷凍機(jī)抽液氨，使冷凍機(jī)劇烈震動(dòng)，損壞冷凍機(jī)葉片和軸瓦。循環(huán)化套管、用蒸汽處理套管等，若處理不當(dāng)，造成套管憋壓，而崩裂套管前后大蓋。

　　(二)重點(diǎn)設(shè)備

　　1．套管結(jié)晶器

　　套管結(jié)晶器在工藝過程中分為換冷和氨冷兩種。前者為夾套內(nèi)以冷濾液作冷卻劑取熱，后者為夾套內(nèi)以氨液作冷卻劑取熱，其結(jié)構(gòu)形式基本相同。氨冷套管結(jié)晶器的上面設(shè)液氨罐，用罐內(nèi)液面調(diào)節(jié)器控制液體氨流人結(jié)晶器夾套內(nèi)的氨量，罐內(nèi)的壓力和相應(yīng)的液氨蒸發(fā)溫度用氨氣排出口的控制閥門調(diào)節(jié)。套管結(jié)晶器內(nèi)蒸發(fā)后的氨氣進(jìn)入液氨罐的上部空間，分離夾帶的液體氨后，經(jīng)控制閥去氨壓縮機(jī)。

　　2．真空過濾機(jī)

　　真空過濾機(jī)為一連續(xù)工作設(shè)備，通過壓縮機(jī)以惰性氣為介質(zhì)提供動(dòng)力，包括四個(gè)基本組成部分：

　　 ①下部殼體，為冷卻了的原料溶液容器；②頂蓋，用法蘭與下部殼體相連接，連接處要保證絕對(duì)密封；③濾鼓，位于殼體內(nèi)部；④自動(dòng)分配裝置。