1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中鈷及其化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中鈷及其化合物濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　火焰原子吸收光譜法

　　3原理

　　空氣中氣溶膠態(tài)鈷及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在240.7nm波長(zhǎng)下，用乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測(cè)定。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾膜直徑40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾膜直徑25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和流量0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6電熱板或電砂浴。

　　4.7具塞刻度試管，25ml。

　　4.8原子吸收分光光度計(jì)，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和鈷空心陰極燈。

　　5試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。

　　5.1高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.3消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。

　　5.4鹽酸羥胺溶液，200g/L。

　　5.5硝酸溶液，8mol/L：30ml硝酸加到30ml水中。

　　5.6硝酸溶液，0.48mol/L：30ml硝酸加到970ml水中。

　　5.6標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1000g鈷粉（光譜純），溶于少量8mol/L硝酸溶液中，加熱蒸至近干，用0.48mol/L硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用0.48mol/L硝酸溶液稀釋成50.0μg/ml鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液；或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可長(zhǎng)期保存。

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　　7分析步驟

　　7.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品空白對(duì)照。

　　7.2樣品處理：將采過(guò)樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發(fā)干時(shí)，取下稍冷后，加2滴鹽酸羥胺溶液和少量0.48mol/L硝酸溶液，加熱溶解殘液；用0.48mol/L硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，并稀釋至25ml，搖勻，供測(cè)定。若樣品液中鈷濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用0.48mol/L硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加0.48mol/L硝酸溶液至25.0ml，配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/ml鈷濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，在240.7nm波長(zhǎng)下，用乙炔－空氣火焰分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)鈷濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

　　7.4樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照溶液；測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得鈷濃度(μg/ml)。

　　8計(jì)算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計(jì)算空氣中鈷的濃度：

　　式中：C—空氣中鈷的濃度，mg/m3；

　　25－樣品溶液的體積，ml；

　　c—測(cè)得樣品溶液中鈷的濃度，μg/ml；

　　Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

　　8.3時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計(jì)算。

　　9說(shuō)明

　　9.1本法的檢出限為0.02μg/ml；最低檢出濃度為0.007mg/m3（以采集75L空氣樣品計(jì)）；測(cè)定范圍為0.1～10.0μg/ml；平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4％。

　　9.2本法的平均采樣效率>99％。

　　9.32.5mg/mlSi4+，2mg/mlCo2+、Mo2+、V5+，0.6mg/mlNi2+，0.5mg/mlCu2+、Mn2+，0.1mg/mlCa2+不干擾測(cè)定。