1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中烯烴類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中烯烴類化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3丁二烯的溶劑解吸－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中丁二烯用活性碳管采集，二氯甲烷解吸后進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，溶劑解吸型，內裝200mg/100mg活性炭。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～500ml/min。

　　3.2.3溶劑解吸瓶，5ml。

　　3.2.4微量注射器，10ml。

　　3.2.5氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：3m×4mm，鄰苯二甲酸二丁酯:b,b’-氧二丙腈:6201紅色擔體=17:8.5:100；

　　柱溫：80℃；

　　汽化室溫度：150℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮氣）流量：40ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1鄰苯二甲酸二丁酯和b,b’-氧二丙腈，色譜固定液。

　　3.3.26201紅色擔體，60～80目。

　　3.3.3二氯甲烷，色譜鑒定無干擾雜峰。

　　3.3.4標準氣：將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml燒杯中，干燥管的上口用硅橡膠墊封閉，并套上一段膠管，內裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁二烯純氣，置換出水。用注射器從干燥管上口經水封取1.0ml丁二烯純氣(在20℃，1ml丁二烯質量為2.25mg)；當注射器針頭拔出通過水封時，抽取微量水以封閉抽取的丁二烯。將丁二烯注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔的容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可穩定保存7d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中；加入1.0ml二氯甲烷，封閉后，解吸30min，解吸液供測定。若濃度超過測定范圍，用解吸液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　3.5.3標準曲線的繪制：從裝有丁二烯的干燥管中分別取0.12、0.25、0.50、1.0ml標準氣，注入1.0ml二氯甲烷中，配成74.5、155、311、621mg/ml丁二烯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對相應的丁二烯濃度(mg/ml)繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后，由標準曲線得解吸液中丁二烯濃度（μg/ml）。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中丁二烯濃度：

　　式中：C－空氣中丁二烯的濃度，mg/m3；

　　c1,c2－測得前后段解吸液中丁二烯的濃度，μg/ml；

　　v－解吸液的體積，ml；

　　Vo－標準采樣體積，L；

　　D－解吸效率，％。

　　3.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.9mg/ml；最低檢出濃度為0.3mg/m3(以采集3L空氣樣品計)。測定范圍為0.9～621mg/ml。相對標準偏差為0.5％～5.3％。

　　3.7.2100mg活性碳的穿透容量為5.5mg。解吸效率為84.1％～99.4％。每批活性碳管應測定其解吸效率。

　　3.7.3正丁烯、順-2-丁烯、反-2-丁烯、1-丁烯等不干擾測定。

　　3.7.4本法可以使用同類型的毛細管色譜柱進行測定。

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　　4丁烯的直接進樣－氣相色譜法

　　4.1原理

　　空氣中的丁烯用注射器采集，直接進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　4.2儀器

　　4.2.1注射器，100ml，1ml。

　　4.2.2微量注射器，10ml。

　　4.2.3氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱：3m×4mm，鄰苯二甲酸二丁酯:b,b’-氧二丙腈:6201紅色擔體=17:8.5:100。

　　柱溫：50℃；

　　汽化室溫度：150℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮氣）流量：40ml/min。

　　4.3試劑

　　4.3.1鄰苯二甲酸二丁酯和b,b’-氧二丙腈，色譜固定液。

　　4.3.26201紅色擔體，60～80目。

　　4.3.3標準氣：將空的干燥管盛滿水倒置于盛有水的500ml燒杯中，干燥管的上口用硅橡膠墊封閉，并套上一段膠管，內裝少量水作水封。從干燥管下口通入丁烯純氣，置換出水。用注射器從干燥管上口經水封取1.0ml丁烯(在20℃，1ml丁烯–1氣體為2.33mg)；當注射器針頭拔出通過水封時，抽取微量水以封閉抽取的丁烯。將丁烯注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成丁烯標準氣。或用國家認可的標準氣配制。

　　4.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，用樣品空氣抽洗100ml注射器3次，抽100ml樣品空氣。

　　采樣后，立即封閉注射器口，垂直放置，于清潔容器中運輸和保存。樣品應在24h內測定。

　　4.5分析步驟

　　4.5.1對照試驗：將注射器帶至采樣點，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　4.5.2樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標準系列的環境中，垂直放置，供測定。若濃度超過測定范圍，稀釋后測定。

　　4.5.3標準曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、0.050、0.10、0.50和1.0mg/ml丁烯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對丁烯含量(mg)繪制標準曲線。

　　4.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得丁烯的含量(mg)。

　　4.6計算

　　4.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。

　　4.6.2按式（3）計算空氣中丁烯的濃度：

　　式中：C—空氣中丁烯的濃度，mg/m3；

　　m—測得樣品氣中丁烯的含量，mg；

　　V—進樣體積，ml。

　　4.6.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　4.7說明

　　4.7.1本法的最低檢出濃度為1mg/m3(以進樣1ml計)。測定范圍為1～1000mg/m3。相對標準偏差為2.9％～6.0％。

　　4.7.2本法可以使用同類型的毛細管色譜柱進行測定。