1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸－氣相色譜法

　　3.1原理

　　空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1活性碳管，熱解吸型，內(nèi)裝100mg活性炭。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0~500ml/min。

　　3.2.3熱解吸器。

　　3.2.4注射器,100ml，1ml。

　　3.2.5微量注射器，10μl。

　　3.2.6氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。

　　儀器操作條件

　　色譜柱1：3m×4mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWAWDMCS=10:100；

　　柱溫：60℃；

　　汽化室溫度：120℃；

　　檢測室溫度：150℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。

　　色譜柱2：3m×4mm，內(nèi)裝GDX-102；

　　柱溫：90℃；

　　汽化室溫度：250℃；

　　檢測室溫度：250℃；

　　載氣（氮?dú)猓┝髁浚?0ml/min。

　　3.3試劑

　　3.3.1FFAP，色譜固定液。

　　3.3.2ChromosorbWAWDMCS擔(dān)體，60～80目；GDX-102固定相，60～80目。

　　3.3.3標(biāo)準(zhǔn)氣：用微量注射器準(zhǔn)確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色譜純，20℃時，1μl正戊烷、正己烷和正庚烷的質(zhì)量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，計算出濃度，再稀釋成10.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)氣。或用國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)氣配制。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　3.4.1短時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以200ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　3.4.2長時間采樣：在采樣點(diǎn)，打開活性碳管兩端，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　3.4.3個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，置冰箱內(nèi)可保存更長時間。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗(yàn)：將活性碳管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣相連，進(jìn)氣端與100ml注射器相連；于250℃，以50ml/min載氣（氮?dú)猓┝髁�，解吸�?00ml，解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用氮?dú)庀♂尯鬁y定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　3.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣成0～100mg/ml正戊烷、正己烷或正庚烷標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0ml，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以測得的峰高或峰面積均值對相應(yīng)的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度：

　　式中：C—空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/m3；

　　c—測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/ml；

　　100－解吸氣的體積，ml；

　　Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　D－解吸效率，%。

　　3.6.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為5×10-3mg/ml（以進(jìn)樣1.0ml計）；最低檢出濃度為0.2mg/m3（以采集3L空氣樣品計）。測定范圍為5×10-3～10mg/ml。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～5.7％。

　　3.7.2100mg活性碳的穿透容量：正己烷為9.1mg，正庚烷為6.8mg。平均解吸效率：正己烷為86.7％，正庚烷為81％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。

　　3.7.3本法可以采用色譜柱1或色譜柱2，也可采用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。