1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中硼及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中硼及其化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　3三氟化硼的苯羥乙酸分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中三氟化硼用氫氧化鈉溶液采集，分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應生成絡合物，用苯提取，在633nm波長下測量吸光度，進行定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾。

　　3.2.3空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.4具塞比色管，25ml，最好用無硼玻璃制造。

　　3.2.5分光光度計。

　　3.3試劑

　　實驗用水為去離子水。

　　3.3.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　3.3.2吸收液，稱取4g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至500ml。

　　3.3.3鹽酸溶液，0.17mol/L：量取2ml鹽酸，用水稀釋至120ml。

　　3.3.4苯羥乙酸溶液，15.2g/L。

　　3.3.5孔雀綠溶液，0.927g/L。

　　3.3.6苯。

　　3.3.7標準溶液：準確稱取0.2860g硼酸，溶于水中，定量轉移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml硼標準貯備液。儲存在塑料瓶中。臨用前，用水稀釋成5.0μg/ml硼標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　在采樣點，將裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾（放在前）和裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管串聯，以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔容器內運輸和保存；封閉吸收管的進出氣口，置清潔的容器內運輸和保存。最好將采樣后的吸收液樣品倒入無硼玻璃具塞比色管內運輸和保存，至少可保存3d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝好過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：取1.0ml樣品溶液置于具塞比色管中，加1.0ml鹽酸溶液，搖勻，供測定。

　　3.5.3硼標準曲線的繪制：在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.30、0.40ml標準溶液，各加水至1.0ml，配成0.0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00g硼標準系列。向各標準管中加入1.5ml苯羥乙酸溶液和0.23ml吸收液，加水至4ml，調pH至3，搖勻；加入1.5ml孔雀綠溶液，搖勻；用4.0ml苯提取8min；取苯層于633nm波長下測量吸光度，以吸光度均值對硼含量（μg）繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：按測定標準系列的操作測定樣品和空白對照的吸光度。由測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值，由標準曲線得硼的含量(μg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中三氟化硼的濃度：

　　式中：C－空氣中三氟化硼的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中硼的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L；

　　5.83－由硼換算成三氟化硼的系數。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.25μg/ml；最低檢出濃度為0.17mg/m3（以采集15L空氣樣品計）；測定范圍為0.25～2.0μg/ml。相對標準偏差為2.6％～9.4％。

　　3.7.2本法的平均采樣效率為96.8％。在吸收管前串聯濾料采樣夾是為了過濾去空氣中存在的含硼粉塵，以消除干擾；可以重復使用。

　　3.7.3反應溶液的pH必須控制在2.8～3.8之間。提取后應在20min內完成測量吸光度。