1范圍

　　本標準規定了監測工作場所空氣中鈹及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鈹及其化合物濃度的測定。

　　2規范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

　　桑色素熒光分光光度法

　　3原理

　　空氣中鈹及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，鈹離子與桑色素反應生成黃綠色熒光絡合物；測量熒光強度，進行定量。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾膜直徑40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾膜直徑25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6電熱板或電砂浴。

　　4.7離心管，5ml。

　　4.8具塞比色管，10ml。

　　4.9熒光分光光度計

　　儀器操作條件

　　激發光波長：415nm；

　　狹縫：10nm；

　　發射光波長：540nm；

　　狹縫：8nm。

　　5試劑

　　實驗用水為去離子水，用酸為優級純。

　　5.1高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.2硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.3鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　5.4消化液：取100ml高氯酸，加入到900ml硝酸中。

　　5.5鹽酸溶液，0.6mol/L：10ml鹽酸加水至200ml。

　　5.6鹽酸溶液，2mol/L：10ml鹽酸加水稀釋至60ml。

　　5.7氫氧化鈉溶液，160g/L。

　　5.8剛果紅試紙，變色范圍：pH3.0～5.2。

　　5.9乙二胺四乙酸（EDTA）二鈉溶液，10g/L。

　　5.10桑色素溶液：稱取0.05g桑色素，溶于100ml無水乙醇中。置棕色瓶中于冰箱內保存；第二天開始使用，可穩定兩個月；臨用前，用無水乙醇稀釋10倍。

　　5.11緩沖液：8g氫氧化鈉和6.2g硼酸溶于水，稀釋至100ml。

　　5.12標準溶液：稱取0.1968g硫酸鈹(BeSO4•4H2O)，用20ml水溶解，加入5ml鹽酸，定量轉移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml鈹標準貯備液。臨用前，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋成0.01μg/ml鈹標準溶液；或用國家認可的標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存

　　現場采樣按照GBZ159執行。

　　6.1短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置于清潔的容器內運輸和保存。在室溫下，樣品可長期保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，在電熱板上加熱消解，保持溫度在200°C左右，待消化液基本揮發干時，取下稍冷后，用0.6mol/L鹽酸溶液溶解殘渣，定量轉移入具塞比色管中，并稀釋至10.0ml，搖勻，取2.0ml樣品溶液于另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中鈹濃度超過測定范圍，用0.6mol/L鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

　　7.3標準曲線的繪制：在6只離心管中，分別加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml鈹標準溶液，各加水至2.0ml，配成0.0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010g鈹含量的標準系列。向各標準管中加入1ml氫氧化鈉溶液，搖勻；以3000r/min離心10min。將上清液傾入具塞比色管中，加入一小片剛果紅試紙，用2mol/L鹽酸溶液和0.6mol/L鹽酸溶液調節至試紙由鮮紅轉為紫紅色；加1ml緩沖液和0.4mlEDTA二鈉溶液，搖勻；臨測定熒光強度前，加入0.1ml桑色素溶液，加水至刻度，搖勻。于1h內測量熒光強度，每個濃度分別測定3次，以熒光強度均值對鈹含量（μg）繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。由測得的樣品熒光強度減去空白對照熒光強度后，由標準曲線得鈹的含量(μg)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　8.2按式（2）計算空氣中鈹的濃度：

　　式中：C－空氣中鈹的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中鈹的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.001μg/ml；最低檢出濃度為1.3×10-4mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.01～0.1μg/ml；相對標準偏差為3.9％～7.5％。

　　9.2本法的平均采樣效率為99.3％，平均洗脫率95.7％。

　　9.3鈹-桑色素絡合物的熒光強度與溶液酸堿度有關，在0.08～0.12mol/L氫氧化鈉溶液中，熒光強度最大、最穩定。

　　9.4本法條件下，1000μgSn2+、As3+、Pb2+、SO42-，500μgCu2+，100μgFe3+、Sn2+，10μgCa2+、Mg2+，不干擾測定。