1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鍶及其化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場所空氣中鍶及其化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　火焰原子吸收光譜法

　　3原理

　　空氣中鍶及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在460.7nm波長下，用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5燒杯，50ml。

　　4.6表面皿，直徑約50mm。

　　4.7電熱板或電砂浴。

　　4.8具塞刻度試管，10ml。

　　4.9原子吸收分光光度計，配備乙炔-空氣火焰燃燒器和鍶空心陰極燈。

　　5試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純或高純。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

　　5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。

　　5.3消化液：100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。

　　5.4硝酸溶液，0.16mol/L：10ml硝酸加到990ml水中。

　　5.5硝酸鑭溶液，5g/L。

　　5.6標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1173g氧化鍶（純度99.9％以上），溶于50ml鹽酸溶液(6mol/L)中，用水定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，并加至刻度。此溶液為1.0mg/ml標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用硝酸溶液稀釋成100μg/ml鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國家認(rèn)可的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　6樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長時間保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗(yàn)：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿。在電熱板上160°C左右加熱消解，待消化液基本揮發(fā)干時，加入5ml硝酸溶液，溶解殘?jiān)�，取下，用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，加入0.1ml硝酸鑭溶液，再用硝酸溶液稀釋至10ml，搖勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用硝酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90ml鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加0.1ml硝酸鑭溶液，用硝酸溶液稀釋至10.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0g/ml鍶標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳操作條件，在460.7nm波長下，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對鍶濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液；測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鍶濃度(μg/ml)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　8.2按公式（2）計算空氣中鍶的濃度：

　　式中：C—空氣中鍶的濃度，分別乘以換算系數(shù)1.68、2.42和1.18，碳酸鍶、硝酸鍶或氧化鍶的濃度，mg/m3；

　　10—樣品溶液的體積，ml；

　　c—測得樣品溶液中鍶的濃度，μg/ml；

　　Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.03μg/ml；最低檢出濃度為0.004mg/m3（以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03～9.0μg/ml；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9％～1.5％。

　　9.2本法的平均采樣效率為97.1％。消化回收率為96.4％～100.3％。

　　9.3樣品中含有500μg/mlNi＋、Co2＋、Cu2＋，Mg2＋、Cd2＋、Pb2＋，300μg/mlMn2＋、Ca2＋等對5μg/ml鈉測定不干擾。100μg/mlFe3＋、Al3＋、Si4＋將產(chǎn)生不同程度的負(fù)干擾。在標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液中都加入1ml100g/L抗壞血酸溶液可消除Fe3＋的干擾。加入0.4ml硝酸鑭溶液(100g/L)和0.6ml氯化鈉溶液(100g/L)，可消除Al3＋的干擾；加入1.5ml100g/L硝酸鑭溶液和0.6ml100g/L氯化鈉溶液，可消除Si4＋的干擾。

　　9.4本法可采用微波消解法。