1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鉭及其化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中鉭及其化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　碘綠分光光度法

　　3原理

　　空氣中的鉭及其化合物用微孔濾膜采集，灰化后，在酸性溶液中，鉭離子與氟離子絡(luò)合，再與碘綠生成紫藍色絡(luò)合物，用苯提取，比色定量。

　　4儀器

　　4.1微孔濾膜，孔徑0.8μm。

　　4.2采樣夾，濾料直徑為40mm。

　　4.3小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。

　　4.4空氣采樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5鉑坩堝。

　　4.6酒精噴燈。

　　4.7具塞比色管，25ml。

　　4.8分光光度計。

　　5試劑

　　實驗用水為去離子水。

　　5.1焦硫酸鉀。

　　5.2檸檬酸溶液A，100g/L。

　　5.3檸檬酸溶液B，50g/L。

　　5.4硫酸溶液A，C(H2SO4)＝0.5mol/L，26.6ml硫酸慢慢加入水中，定容至1000ml。

　　5.5硫酸溶液B，C(H2SO4)＝0.25mol/L，13.3ml硫酸慢慢加入到水中，定容至1000ml。

　　5.6氟化鈉溶液，42g/L，用塑料瓶裝。

　　5.7碘綠溶液，5.0g/L。

　　5.8苯，優(yōu)級純。

　　5.9標準溶液：稱取0.1221g五氧化二鉭(99.99％)，于鉑坩堝中，加3g焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔融到透明。冷卻后，加入10ml檸檬酸溶液B，加熱溶解凝塊，用硫酸溶液B定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/ml鉭標準溶液�；蛴脟�家認可的標準溶液配制。

　　6樣品的采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　6.1短時間采樣：職責(zé)采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。

　　6.2長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　6.3個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可長時間保存。

　　7分析步驟

　　7.1對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

　　7.2樣品處理：將采過樣的濾膜放入鉑坩堝中，加1.5g焦硫酸鉀，在酒精噴燈上熔融到透明。冷卻后，加入10ml檸檬酸溶液B，加熱溶解凝塊，用水定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。搖勻，取4.0ml于具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用水稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

　　7.3標準曲線的繪制:在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00ml鉭標準溶液，各加水至4.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、20.0g鉭標準系列。向各標準管依次加入1ml檸檬酸溶液A、硫酸溶液A和氟化鈉溶液，搖勻。靜置3～5min，加入3ml碘綠溶液，搖勻；加入5.0ml苯，塞緊比色管，振搖1min，靜置分層后，取苯層于600nm波長下測量吸光度。每個濃度重復(fù)測定3次。在20min內(nèi)測量完畢。以測得的吸光度對鉭含量(μg)繪制標準曲線。

　　7.4樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照的溶液，測得的樣品吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得鉭的含量(μg)。

　　8計算

　　8.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo—標準采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點的溫度，℃；

　　P—采樣點的大氣壓，kPa。

　　8.2按公式（2）計算空氣中鉭的濃度：

　　式中：C－空氣中鉭的濃度，乘以2.442為二氧化鉭的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中鉭的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　8.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。

　　9說明

　　9.1本法的檢出限為0.11μg/ml，最低檢出濃度為0.15mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。測定范圍為0.11～5μg/ml，相對標準偏差為2.8％～6.8％。

　　9.2本法的平均采樣效率為98.2％，平均消解回收率為100.1％。樣品熔融至透明即可，否則，凝塊很難溶解，影響測定結(jié)果。

　　9.3測量吸光度時，倒入比色杯后應(yīng)盡快測量，否則吸光度會緩慢下降。用丙酮浸泡比色杯可提高測定的穩(wěn)定性。

　　9.420mg鈷，10mg鈣，1mg鉻，0.5mg銅、鎳、錳，0.1mg汞、鎘、鐵，0.02mg硒，不干擾測定。