中華人民共和國化工行業(yè)標準

　　工業(yè)氫氧化鋇

　　1  主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了工業(yè)氫氧化鋇的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存。

　　本標準適用于工業(yè)氫氧化鋇。該產(chǎn)品主要用于石油加工、精制動植物油、精細化工、日用化工及生產(chǎn)鋇鹽等。

　　分子式：Ba(OH)2•8H2O

　　相對分子質(zhì)量：315.47(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

　　2  引用標準

　　    GB 190  危險貨物包裝標志

　　    GB／T601  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　    GB／T602  化學試劑  雜質(zhì)測定用標準溶液的制備

　　    GB／T 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　    GBl250  極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　    GB／T3049  化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法

　　    GB／T 3051  無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法  汞量法

　　    GB／T6678  化工產(chǎn)品采樣總則

　　    GB／T6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　    GB 8946  塑料編織袋

　　    GB 8947  復合塑料編織袋

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　　3  技術(shù)要求

　　3.1  外觀：本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　3.2  工業(yè)氫氧化鋇應符合下表要求。
　　

　　

　　4  試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規(guī)定的三級水。

　　試驗中所需標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603規(guī)定制備。

　　4.1  氫氧化鋇含量的測定

　　4.1.1  方法提要

　　樣品加適量水溶解，以酚酞作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定。

　　4.1.2  試劑和材料

　　4.1.2.1  鹽酸(GB／T 622)標準滴定溶液：c(HCl)約lmol/L。

　　4.1.2.2  酚酞(GB／T 10729)指示液：10g/L；

　　4.1.2.3  無二氧化碳的水。

　　4.1.3  分析步驟

　　稱取約3g試樣(精確至0.0002g)，置于250mL錐形瓶中。加50mL無二氧化碳的水溶解，加入2滴酚酞指示液，立即用鹽酸標準滴定溶液滴定至紅色消失為終點。保留此溶液(為溶液A)，用于碳酸鋇含量的測定。

　　4.1.4  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的氫氧化鋇[Ba(OH)2•8H2O]含量X1按式(1)計算：

　　
　

　　式中：V——滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

　　            C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　            m——試料質(zhì)量，g；

　　0.1577——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol／L]相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸�鋇[Ba(OH)2•8H2O]的質(zhì)量。

　　4.1.5  允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3％。

　　4.2  碳酸鋇含量的測定

　　4.2.1  方法提要

　　在4.1.3條保留的溶液A中，加入溴酚藍指示液，繼續(xù)用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色由藍紫變黃，碳酸鋇被中和完全。

　　4.2.2  試劑和材料

　　4.2.2.1  鹽酸(GB／T 622)標準滴定溶液：c(HCl)約lmol/L；

　　4.2.2.2  溴酚藍(HG／T 3—1224)指示液：0.4g／L。

　　4.2.3  儀器、設(shè)備

　　微量滴定管：分度值0.02mL。

　　4.2.4  分析步驟

　　在4.1.3條保留的溶液A中，加入10一12滴溴酚藍指示液。用微量滴定管，繼續(xù)用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色由藍紫變黃，并維持30s不變即為終點。

　　4.2.5  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的碳酸鋇(BaCO3)含量X2按式(2)計算：
　　式中：V——滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

　　            C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　            m——試料質(zhì)量，g；

　　   0.098 7——與1.00mL鹽酸標準滴定溶液(c(HCl)＝1.000mol／L)相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徜^(BaCO3)的質(zhì)量。

　　4.2.6  允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。

　　4.3  氯化物含量的測定

　　4.3.1  汞量法(仲裁法)

　　4.3.1.1  試劑和材料

　　同GB／T 3051第4條。

　　4.3.1.2  儀器、設(shè)備

　　同GB／T 305l第3條。

　　4.3.1.3  分析步驟

　　稱取約5g試樣(精確至0.01g)，置于錐形瓶中，加100mL水，加熱溶解。冷卻后，加4.5mLl+1硝酸溶液中和。加2—3滴溴酚藍指示液；如果溶液呈黃色，滴加氫氧化鈉溶液至藍色，再滴加1+16硝酸溶液至恰呈黃色，并過量2—6滴；如果溶液呈藍色，滴加1+16硝酸溶液至恰呈黃色，再過量2~6滴；加入lmI。二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標準滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]約為0.05mol/L}滴定至溶液由黃變?yōu)樽霞t色為終點。同時做空白試驗。含汞廢液按GB／T 3051附錄D進行處理。

　　4.3.1.4  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的氯化物(以Cl計)含量X3按式(3)計算：

　

　　

　　式中：V——滴定消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　          V0——空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　            C——硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　            m——試料質(zhì)量，g；

　　  0.03545——與1.00mL硝酸汞標準滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相當?shù)囊钥吮硎镜穆?C1)的質(zhì)量。

　　4.3.1.5  允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.3.2  比濁法

　　4.3.2.1  試劑和材料

　　4.3.2.1.1  硝酸(GB／T 626)溶液：l+2；

　　4.3.2.1.2  硝酸銀(GB／T 670)溶液：17g／L；

　　4.3.2.1.3  糊精溶液：20g／L；

　　4.3.2.1.4  氯化物標準溶液：lmL含0.01mg氯。用移液管移取10mL按GB／T 602配制的氯化物標準溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液只限當日使用。

　　4.3.2.2  分析步驟

　　稱取1.00土0.01g試樣，置于100mL燒杯中，加25mL水和3mL硝酸溶液，加熱溶解；冷卻后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾；用移液管移取10mL此試驗溶液，置于50mL比色管中，加入5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液、lmL硝酸銀溶液，加水至刻度，搖勻；于暗處放置15min，所呈濁度不得大于標準比濁溶液的濁度。

　　標準比濁溶液的制備：用移液管移取適量氯化物標準溶液(優(yōu)等品2mL；一等品8mL；合格品12mL)，置于50mL比色管中，與試驗溶液同時同樣處理。

　　4.4  鐵含量的測定

　　4.4.1  方法提要

　　同GB／T 3049第2條。

　　4.4.2  試劑和材料

　　同GB／T 3049第3條。

　　4.4.3  儀器、設(shè)備

　　同GB／T 3049第4條。

　　4.4.4  分析步驟

　　4.4.4.1  工作曲線的繪制

　　按GB／T 3049第5.3條規(guī)定，使用3cm吸收池及相應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。

　　4.4.4.2  試驗溶液的制備

　　稱取約3g試樣(精確至0.01g)，置于100mL燒杯中，加15mL水、20mL 1+1鹽酸溶液、5滴硝酸，加熱煮沸5min；冷卻后，過濾于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4.4.3  空白試驗溶液的制備

　　除不加試樣外，其他操作同4.4.4.2條。

　　4.4.4.4  測定

　　用移液管移取25mL試驗溶液和相同體積的空白試驗溶液分別置于100mL容量瓶中，按GB／T 3049第5.4條的規(guī)定，從“必要時加水至約60mL”開始進行操作。

　　4.4.4.5  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的鐵(Fe)含量X4按式(4)計算：
　　

　　式中：m1——根據(jù)測得的試驗溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵量，mg；

　　            m0——根據(jù)測得的試劑空白溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵量，mg；

　　              m——試料質(zhì)量，g。

　　4.4.4.6  允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002％。

　　4.5  鹽酸不溶物含量的測定

　　4.5.1  試劑和材料

　　4.5.1.1  鹽酸(GB／T 622)。

　　4.5.1.2  硝酸銀(GB／T 670)溶液：17g／L。

　　4.5.2  儀器、設(shè)備

　　坩堝式過濾器：濾板孔徑5～15μm。

　　4.5.3  分析步驟

　　稱取約5g試樣(精確至0.01g)置于100mL燒杯中，加20mL水，7mL鹽酸溶解；用已于105～110℃烘干至恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)；于105—110℃烘干至恒重。

　　4.5.4  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的鹽酸不溶物含量X5按式(5)計算：

　　

　　式中：m2——殘渣和坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；

　　            m2——坩堝式過濾器的質(zhì)量，g；

　　              m——試料質(zhì)量，g。

　　4.5.5  允許差

　　    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.6  硫酸不沉淀物含量的測定

　　4.6.1  試劑和材料

　　4.6.1.1  鹽酸(GB／T 622)；

　　4.6.1.2  硫酸(GB／T 625)溶液：1+15。

　　4.6.2  分析步驟

　　稱取約2g試樣(精確至0.01g)，置于250mL燒杯中，加100mL水、2mL鹽酸溶解，煮沸；在不斷攪拌下加入8mL預先溫熱的硫酸溶液，在水浴上加熱30min，冷卻后全部移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻；于過濾，棄去最初20mL濾液。用移液管移取50mL濾液，置于已于800℃灼燒至恒重的100mL蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)至干。于800℃灼燒至恒重。

　　4.6.3  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的硫酸不沉淀物含量X6按式(6)計算：

　　

　　式中：m2——殘渣和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；

　　            m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；

　　              m——試料質(zhì)量，g。

　　4.6.4  允許差

　　    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1％。

　　4.7  碘還原物含量的測定

　　4.7.1  試劑和材料

　　4.7.1.1  鹽酸(GB／T 622)溶液：2+1；

　　4.7.1.2  碘(GB／T 675)溶液；c(1/2I2)約0.1mol／L；

　　4.7.1.3  硫代硫酸鈉(GB／T 637)標準滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.1mol兒；

　　4.7.1.4  淀粉指示液：10g／L。

　　4.7.2  分析步驟

　　    于250mL碘量瓶中，加入20mL鹽酸溶液，用移液管加入10mL碘溶液，混勻；稱取約4g試樣(精確至0.01g)，加100mL水溶解后，全部轉(zhuǎn)移到上述混合溶液中，蓋好瓶蓋，搖勻；迅速用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，溶液呈淺黃色時加入1—2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定溶液至藍色消失為終點，同時做空白試驗。

　　4.7.3  分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分數(shù)表示的碘還原物(以S計)含量X7按式(7)計算：

　　式中：C——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　          V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

　　            V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

　　            m——試料質(zhì)量，g；

　　  0.01603——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液Cc(Na2S2O3)＝1.000mol／L)相當?shù)囊钥吮硎镜牧?S)的質(zhì)量。

　　4.7.4  允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02％。

　　5  檢驗規(guī)則

　　5.1  工業(yè)氫氧化鋇產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標準的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的工業(yè)氫氧化鋇都符合本標準要求。每批出／—的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、凈重、等級、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標準的證明及標準編號。

　　5.2  使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對所收到的工業(yè)氫氧化鋇產(chǎn)品進行驗收。

　　5.3  每批產(chǎn)品不超過5t。

　　5.4  按照GB／T 6678第6.6條的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝件的中心垂直插入至料層深度的3／4處采樣，將所采的樣品混勻后，按四分法縮分至約500g，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。

　　5.5  檢驗結(jié)果如有一項指標不符合本標準要求時，應自兩倍量的包裝中采樣核驗，核驗結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產(chǎn)品不能驗收。

　　5.6  當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定辦理。

　　5.7  采用GB 1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標準。

　　6    標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1  工業(yè)氫氧化鋇包裝袋上應有牢固清晰的標志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標、凈重、等級、批號或生產(chǎn)日期，以及GB 190規(guī)定的“有毒品”標志和本標準編號。

　　6.2  工業(yè)氫氧化鋇產(chǎn)品采用塑料編織袋或復合塑料編織袋包裝。外袋采用塑料編織袋(B型或C型)，經(jīng)緯密度64根×64根／10cm，內(nèi)袋為兩層聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于0.1mm；外袋采用復合塑料編織袋(B型或C型)，經(jīng)緯密度64根×64根／10cm，涂膜厚度不小于0.05mm，內(nèi)袋為一層聚乙烯薄膜袋，袋厚不小于0.1mm。內(nèi)袋包裝容積均應大于外袋。對每批包裝材料都應抽樣檢驗，其性能和檢驗方法應符合GB 8946、GB 8947的規(guī)定，每袋凈重為25kg或50kg。

　　6.3  包裝內(nèi)袋采用雙層扎口或封口，保證封口嚴密，外袋采用縫包機縫口，針距不大于10mm，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象。

　　6.4  工業(yè)氫氧化鋇產(chǎn)品在運輸過程中應有遮蓋物，注意避免可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝損壞的物品混運。

　　6.5  工業(yè)氫氧化鋇產(chǎn)品應貯存在通風干燥的倉庫內(nèi)。防止雨淋、避免可使產(chǎn)品變質(zhì)或使包裝損壞的物品混存。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。

　　本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院歸口。

　　本標準由化學工業(yè)部天津化工研究院、青島紅星化工集團自力化工廠、侯馬新星化工廠負責起草。

　　本標準主要起草人黃家栩、范國強、劉育、柴紅霞。

　　本標準參照采用日本工業(yè)標準JISK1417—61（88）《氫氧化鋇》。