中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

　　高  純  鹽  酸

　　1  范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鹽酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、安全要求。

　　該產(chǎn)品供離子膜燒堿電解的陽極液pH值的調(diào)節(jié)、樹脂塔的再生、醫(yī)藥等高純產(chǎn)品的生產(chǎn)應(yīng)用。

　　分子式：HCl

　　相對分子質(zhì)量：36.45(按1991年國際相對原子質(zhì)量)

　　2  引用標(biāo)準(zhǔn)

　　下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

　　GB 190—1990  危險貨物包裝標(biāo)志

　　GB 320—1993  工業(yè)用合成鹽酸

　　GB／T 601—1988  化學(xué)試劑  滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB／T 602—1988  化學(xué)試劑  雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—1988  化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T1250—1989  極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB／T 6678—1986  化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB／T 6680—1986  液體化工產(chǎn)品采樣通則

　　GB／T 6682—1992  分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(eqvISO 3696:1987)

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　　3  要求

　　3.1  外觀：無色或微黃色透明液體。

　　3.2  高純鹽酸應(yīng)符合表1要求：

　　4  采樣

　　4.1  產(chǎn)品以每一貯罐(槽)或槽車為一批，產(chǎn)品用塑料桶貯運(yùn)時按GB／T 6678 6.6的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時從深度不同的上、中、下三處取出等量樣品，混勻，分裝于二個清潔，干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，每瓶不得少于500mL。一瓶供檢驗(yàn)用，一瓶做保留樣，保留期為一個月。瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。

　　4.2  檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，應(yīng)重新自兩倍的包裝中取樣進(jìn)行核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。

　　5  試驗(yàn)方法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中總酸度、鈣、鐵、鎂、游離氯為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，每周進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)采用GB／T1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

　　除特別注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑為分析純試劑，所用水應(yīng)符合GB／T 6682規(guī)定的三級水，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其它規(guī)定時，按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之規(guī)定制備。

　　5.1  總酸度的測定

　　按GB 320中4.1測定。

　　5.2  鈣、鎂、鐵含量的測定——火焰原子吸收分光光度法(仲裁法)

　　5.2.1  方法提要

　　用火焰原子吸收光譜法測定經(jīng)處理后試液的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。

　　5.2.2試劑或材料

　　測定時，用高純試劑和石英玻璃容器制得的二次蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

　　5.2.2.1  鹽酸溶液：1+1；

　　5.2.2.2  氯化鍶溶液：45 g／L；

　　稱取76.1 gSrCl2•6H2O溶于水、稀釋至1000mL。

　　5.2.2.3  鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 PS／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋10倍。

　　5.2.2.4  鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：5μg／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋20倍。

　　5.2.2.5  鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；10 PS／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋10倍。

　　5.2.3  儀器設(shè)備

　　5.2.3.1  火焰原子吸收分光光度計；

　　5.2.3.2  乙炔—空氣火焰；

　　5.2.3.3  儀器工作條件：

　　波長：鈣(Ca)422.7 nm；

　　鎂(Mg)285.2 nm；

　　鐵(Fe)248.3 nmo

　　5.2.4  分析步驟

　　5.2.4.1  試液的制備

　　用量筒量取100mL鹽酸樣品于500mL高型石英燒杯中，在電爐上加熱濃縮至1 mL～2 mL。稍

　　冷卻，加入5mL鹽酸溶液緩慢加熱溶解全部殘余物。冷卻至室溫，加5 mL氯化鍶溶液，將樣品移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，同時做空白試驗(yàn)。

　　5.2.4.2  標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　在7個25mL容量瓶中，按表2指出的量加入鈣、鎂、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液后，分別加入5mL氯化鍶溶液，5mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

　　5.2.4.3  標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

　　將鈣、鎂、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸人火焰中，使用鈣、鎂、鐵空心陰極燈分別測定其吸光度。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，鈣、鎂、鐵的濃度為橫坐標(biāo)，分別繪制出鈣、鎂、鐵的標(biāo)準(zhǔn)曲線(用二次蒸餾水或相應(yīng)純度的水調(diào)零)。

　　5.2.5  樣品的測定

　　將樣品溶液吸人火焰中，使用鈣、鎂、鐵空心陰極燈分別測定其吸光度，根據(jù)吸光度在事先做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出鈣、鎂、鐵的濃度。

　　5.2.6  分析結(jié)果的表述

　　5.2.6.1  以毫克／升(mg／L)表示的鈣(X1)按式(1)計算：

　　  式中：a——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)鈣的濃度，μg／mL；

　　         a1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白中鈣的濃度，μg／mL；

　　         25——處理后樣品的體積，mL；

　　       100——樣品量，mL。

　　5.2.6.2  以毫克／升(mg／L)表示的鎂(X2)按式(2)計算：

　　式中：b——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)鎂的濃度，μg／mL；

　       b1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白中鎂的濃度，μg／mL；

　　       25——經(jīng)處理后樣品的體積，mL；

　　     100——樣品量，mL。

　　5.2.6.3  以毫克／升(mg／L)表示的鐵(X3)按式(3)計算：

　　式中：c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)鐵的濃度，μg／mL；

　　       c1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白中鐵的濃度，μg／mL；

　　       25——經(jīng)處理后樣品的體積，mL；

　　     100——樣品量，mL。

　　5.2.7  允許差

　　取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.01 mg／L(Ca)；0.004 mg／L(Mg)；0.008 mg／L(Fe)。

　　5.3  鈣、鎂、鐵含量的測定——電感偶合等離子發(fā)射光譜法

　　5.3.1  方法提要

　　用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定經(jīng)處理后試液中各元素光譜線強(qiáng)度，用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量。

　　5.3.2  試劑或材料

　　測定時用高純試劑和石英玻璃制得的亞沸水。

　　5.3.2.1  鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：10 μg／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋10倍。

　　5.3.2.2  鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋10倍。

　　5.3.2.3  鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg／mL；

　　按GB／T 602配制的溶液稀釋10倍。

　　5.3.3  儀器設(shè)備

　　5.3.3.1  電感耦合等離體發(fā)射光譜儀(ICP儀)；

　　5.3.3.2  容量瓶：100mL(聚乙烯制)；

　　5.3.3.3  移液管：10mL(聚乙烯制)。

　　5.3.3.4  儀器工作條件

　　根據(jù)各單位不同型號儀器規(guī)定的最佳工作條件測試。

　　5.3.4  分析步驟

　　用移液管移取10mL鹽酸樣品于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　同時移取10mL優(yōu)級純鹽酸作空白。

　　5.3.5  樣品的測定

　　將樣品溶液吸人等離子體，分別測定鈣、鎂、鐵的濃度。

　　5.3.6  分析結(jié)果的表述

　　5.3.6.1  以毫克／升(mg／L)表示的鎂(X4)按式(4)計算：

　　X4＝(a—a1)×10 …………………………(4)

　　式中：a——測得試樣中鈣的濃度，μg／mL；

　　       a1——空白測得的鈣的濃度，μg／mL。

　　5.3.6.2  以毫克／升(mg／L)表示的鎂(X5)按式(5)計算：

　　X5＝(b—b1)×10 …………………………(5)

　　式中：b——測得試樣中鎂的濃度，μg／mL；

　 bl——空白測得的鎂的濃度，μg／mL。

　　5.3.6.3  以毫克／升(mg／L)表示的鐵(X6)按式(6)計算：

　　X6＝(c—c1)×10 …………………………(6)

　　式中：c——測得試樣中鐵的濃度，μg／mL；

　　　 c1——空白測得的鐵的濃度，μg／mL。

　　5.4  蒸發(fā)殘渣的測定

　　5.4.1  方法提要

將一份量好體積樣品蒸干、恒重，然后稱量。

　　5.4.2  儀器設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

　　5.4.3  分析步驟

　　用移液管移取100mL樣品，置于105℃一110℃烘干并恒重的已稱量(精確至0.0001g)蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在干燥器中冷卻至室溫，在105℃～110℃恒重，稱量(精確至0.0001g)。

　　5.4.4  分析結(jié)果的表述

　　以毫克／升(mg／L)表示的蒸發(fā)殘渣(X7)按式(7)計算：

　　式中：m——蒸發(fā)殘渣質(zhì)量，mg；

　　         V——樣品體積，L。

　　5.4.5  允許差

　　取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于6mg／L。

　　5.5  游離氯含量的測定

　　按GB 320中4.6測定。

　　6  標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝

　　6.1  標(biāo)志

　　高純鹽酸的包裝容器上粘貼牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、凈重、批號或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號以及GB190中規(guī)定的“腐蝕品”標(biāo)志。

　　6.2  標(biāo)簽

　　每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有標(biāo)簽，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、質(zhì)量等級、生產(chǎn)廠名、廠址、商標(biāo)、生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號、貯運(yùn)注意事項(xiàng)、安全事項(xiàng)等。

　　6.3  包裝

　　高純鹽酸用聚氯乙烯桶或陶瓷壇包裝時，注料口應(yīng)以螺絲蓋蓋好，蓋的周圍用耐酸材料密封，其后裝入木箱或板條箱中，箱口應(yīng)高于注料口至少20mm。用槽車及貯罐包裝時應(yīng)襯膠并加密封蓋。

　　運(yùn)輸或貯存時不得與有毒、有害物品混運(yùn)或混貯。

　　7  安全要求

　　高純鹽酸為強(qiáng)腐蝕性產(chǎn)品，接觸的人員必須佩戴眼鏡，耐酸手套等防護(hù)用具。