1   主題內容與適用范圍

　　本標準規定了工業無水氯化鋁的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。

　　本標準適用于工業無水氯化鋁。該產品主要用作有機化學工業的催化劑。

　　分子式：AlCl3

　　相對分子質量：133.34(按1989年國際相對原子質量)

　　2   引用標準

　　GBl91  包裝儲運圖示標志

　　GB／T 602  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備

　　GB／T 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑和制品的制備

　　GBl250  極限數值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049  化工產品中鐵含量測定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法

　　GB／T 6678  化工產品采樣總則

　　GB／T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法

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　　3   技術要求

　　3.1 外觀：白色、黃色或微帶灰色的顆粒或粉末，不應有大于10mm的塊狀物。

　　3.2 工業無水氯化鋁應符合下表要求：

　

　　4   試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682規定的三級水。

　　試驗中所需雜質標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 602、GB／T 603之規定制備。

　　4.1  氯化鋁含量的測定

　　4.1.1  方法提要

　　在微酸性溶液中，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定氯離子。

　　4.1.2  試劑和材料

　　4.1.2.1  95％乙醇(GB／T 679)。

　　4.1.2.2  硝酸(GB／T 626):1+1溶液。

　　4.1.2.3  硝酸(GB／T 626):1+15溶液。

　　4.1.2.4  硝酸汞標準滴定溶液:c[1／2Hg(NO3)2]約0.1mol／L。

　　a．配制

　　稱取17．13g硝酸汞[Hg(NO3)2•H2O]，加7mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時過濾。用水稀釋至1 000mL，搖勻。

　　或者，稱取10.85g氧化汞(HgO)，加20mL硝酸溶液(4.1.2.2)和少量水溶解，必要時過濾。用水稀釋至1000mL，搖勻。

　　b．標定

　　稱取0.15～0.20g預先于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉(容量基準試劑)(GB1253)，精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水溶解。加2～3滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黃色并過量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用配制好的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液變為淺紫紅色即為終點。

　　同時做空白試驗。

　　收集滴定后的含汞廢液，按附錄A的規定處理。

　　c．計算

　　硝酸汞標準滴定溶液的濃度c[l／2Hg(NO3)2]按式(1)計算：

　　

　　式中：m——稱取的氯化鈉的質量，g；

　　        V——滴定中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　      V0——空白試驗消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　 0.05844——與1.00mL硝酸汞標準滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相當的以克表示的氯化鈉的質量。

　　4.1.2.5  溴酚藍(GB／T 12592)：0.4g／L乙醇溶液。

　　4.1.2.6  二苯偶氮碳酰肼：5g／L乙醇溶液。

　　4.1.3  分析步驟

　　4.1.3.1  試驗溶液的制備

　　用內徑約15mm的帶蓋的稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入裝有80mL水的200mL帶磨口塞的量筒(或其他相當的容器)中，立即蓋緊磨口塞，輕輕搖動，使稱量瓶蓋打開。待試樣全部溶解、氯化氫氣體完全被水吸收后，將溶液全部轉移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.1.3.2  測定

　　用移液管移取25mL試驗溶液(4.1.3.1)，置于250mL錐形瓶中，加約75mL水，2～3滴溴酚藍指示液。滴加硝酸溶液(4.1.2.3)至恰呈黃色并過量2滴。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液變為淺紫紅色即為終點。

　　同時做空白試驗。

　　收集滴定后的含汞廢液，按附錄A的規定處理。

　　4.1.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的氯化鋁(AlCl3)含量(X1)按式(2)計算：

　　

　　式中：c——硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

　　       V——滴定中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　   V0  ——空白試驗中消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積，mL；

　　       m——試料的質量，g；

　　 0.04445——與1.00mL硝酸汞標準滴定溶液{c[l/2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L}相當的以克表示的氯化鋁的質量；

　　     X2——4.2條測得的鐵(以FeCl3計)含量，％；

　　 0.822——氯化鐵換算成氯化鋁的系數。

　　4.1.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3％。

　　4.2 鐵含量的測定

　　4.2.1  方法提要

　　同GB／T 3049第2章。

　　4.2.2試劑和材料

　　同GB／T 3049第3章。

　　4.2.3  儀器、設備

　　同GB／T 3049第4章。

　　4.2.4  分析步驟

　　4.2.4.1  工作曲線的繪制

　　按GB／T 3049第5.3條規定，使用3cm吸收池及相應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線。

　　4.2.4.2  測定

　　用移液管移取50mL(優等品、一等品)或20mL(合格品)試驗溶液(4.1.3.1)，置于100mL燒杯中。再移取相同體積的水，置于另一100mL燒杯中。以下按GB／T3049從第5.4.1條“必要時，加水至60mL……”開始進行操作。

　　4.2.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的鐵(以FeCl3計)含量(X2)按式(3)計算：

　　

　　式中：m1——根據測得的試驗溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；

　　        m2——根據測得的試劑空白溶液吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg；

　　          V——所取試驗溶液(4.1.3.1)的體積，mL；

　　          m——制備試驗溶液(4.1.3.1)時稱取的試料的質量，g；

　　      2.90——鐵換算成氯化鐵的系數。

　　4.2.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值，優等品、一等品不大于

　　0.01％，合格品不大于0.02％。

　　4.3  水不溶物含量的測定

　　4.3.1  試劑和材料

　　4.3.1.1  硝酸銀(GB/T 670)：10g/L溶液。

　　4.3.2  儀器、設備

　　4.3.2.1  坩堝式過濾器：濾板孔徑5—15μm。

　　4.3.3  分析步驟

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g，置于干燥的400mL燒杯中，蓋上表面皿。緩慢加入100mL水溶解(在通風櫥中操作)。用已于105～110℃干燥恒重的坩堝式過濾器過濾，用水洗滌至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。于105～110℃干燥至恒重。

　　4.3.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水不溶物含量(X3)按式(4)計算：

　　

　　式中：m1——坩堝式過濾器的質量，g；

　　        m2——水不溶物和坩堝式過濾器的質量，g；

　　          m——試料的質量，g。

　　4.3.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.4  重金屬含量的測定

　　4.4.1  方法提要

　　在微酸性介質中，重金屬離子與硫化氫反應，生成硫化物沉淀，形成暗色的懸浮液。與標準比色溶液比較。

　　4.4.2  試劑和材料

　　4.4.2.1  抗壞血酸。

　　4.4.2.2  乙酸—乙酸鈉緩沖溶液：pH約為3。

　　4.4.2.3  飽和硫化氫水，使用前制備。

　　4.4.2.4  鉛標準溶液：1mL含0.1mgPb。

　　4.4.3  儀器、設備

　　4.4.3.1  比色管：50mL。

　　4.4.4  分析步驟

　　4.4.4.7  試驗溶液的制備

　　稱取2.50±0.01g(優等品)或1.25±0.01g(一等品)試樣，小心溶解，必要時過濾。全部轉移到50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4.4.2  測定

　　移取30mL試驗溶液(4.4.4.1)，置于50mL比色管中，加0.1g抗壞血酸，5mL緩沖溶液，10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min。所呈顏色不得深于標準比色溶液。

　　標準比色溶液的制備：

　　移取10mL試驗溶液(4.4.4.1)，置于另一支50mL比色管中，移入0.6mL(對于優等品)或2mL(對于一等品)鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。

　　4.5  游離鋁含量的測定

　　4.5.1  方法提要

　　在三氯化鐵存在下，在硫磷混酸介質中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。

　　4.5.2  試劑和材料

　　4.5.2.1  磷酸(GB／T 1282)。

　　4.5.2.2  硫酸(GB／T 625)：1+3溶液。

　　4.5.2.3  三氯化鐵(HG／T 3—1085):100g／L溶液。

　　4.5.2.4  重鉻酸鉀(工作基準試劑)(GBl259):c(1/6K2Cr2O7)＝0.0100mol/L標準滴定溶液。

　　稱取0.4903g預先于150～200℃干燥至恒重的重鉻酸鉀，加水溶解。全部轉移到1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。

　　4.5.2.5  二苯胺磺酸鈉：2.5g／L溶液。

　　4.5.3  儀器、設備

　　4.5.3.1  冰浴。

　　4.5.3.2  電磁攪拌器：配有攪拌子。

　　4.5.4  分析步驟

　　將冰浴放在電磁攪拌器上。量取50mL三氯化鐵溶液，置于盛有100mL水的400mL燒杯中，放入攪拌子，插入溫度計。將燒杯置于冰浴中，開動攪拌使溶液冷至20℃以下。

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g，緩慢地(每次少量)加入到冷的三氯化鐵溶液中，保持溫度不超過25℃。試料全溶后，將燒杯從冰浴中取出。加入4.5mL硫酸溶液，混勻，再加入4.5～5.0mL磷酸，混勻，加入6—7滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液變為紫色即為終點。

　　按上述步驟，只是不加試樣，進行空白試驗。

　　4.5.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的游離鋁含量(X4)按式(5)計算：

　　

　　式中：c——重鉻酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　       V——滴定中消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　     V0——空白試驗消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；

　　       m——試料質量，g；

　　0.008994——與1.00mL重鉻酸鉀標準滴定溶液[c(1／6K2Cr2O7)＝1.000mol/L]相目當的以克表示的鋁的質量。

　　4.5.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002％。

　　5  檢驗規則

　　5.1  本標準規定的全部指標項目為型式檢驗項目。其中，氯化鋁、鐵、水不溶物、重金屬等四項為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。在正常生產情況下，三個月至少進行一次型式檢驗。

　　5.2  工業無水氯化鋁應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

　　5.3  使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業無水氯化鋁進行驗收。驗收應在貨到之日起的一個月內進行。

　　5.4  每批產品不超過50t。

　　5.5  按照GB／T 6678第6.6條的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器沿包裝件的垂直中心線插入至料層深度的三分之二處采樣。每件所取樣品不少于50g。將所取樣品充分混合，立即裝入兩個清潔、干燥的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存一個月備查。

　　5.6  檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣核驗。核驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，整批產品不能驗收。

　　5.7  當供需雙方對產品質量發生異議時，按《中華人民共和國產品質量法》的規定辦理。

　　5.8  采用GB1250規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。

　　6    標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1  工業無水氯化鋁包裝上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期、本標準編號以及GB191規定的標志7“怕濕”。

　　6.2  工業無水氯化鋁采用雙層包裝。內包裝采用聚氯乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.07mm，包裝容積應大于外包裝；外包裝采用鐵桶、鍍鋅鐵桶或塑料桶。每桶凈重50kg、100kg。

　　6.3  包裝的內袋用維尼龍繩或其他質量相當的繩兩次扎口，外包裝采用壓邊、抱箍或螺旋方式封口。

　　6.4  工業無水氯化鋁在運輸過程中應避免雨淋、受潮。

　　6.5  工業無水氯化鋁應貯存在通風干燥的庫房內。本產品貯存期，自生產之日算起為六個月。