前言

　　本標準非等效采用俄羅斯標準FOCT 828:1977(1999)《工業硝酸鈉》中B類產品技術要求對GB／T 4553—1993({工業硝酸鈉》國家標準進行修訂。

　　本標準與俄羅斯國家標準FOCT 828:1977(1999)《工業硝酸鈉》的主要技術差異：

　　——未對標準進行分類；

　　———水分及鐵含量指標根據我國實際情況進行了調整；

　　——為使硝酸鈉含量更接近真值，增加了碳酸鈉含量指標；

　　——為防止產品結塊，部分產品中添加了微量的防結塊劑，因此對添加防結塊劑產品規定了松散度的要求；

　　——由于我國產品中鉻含量極少，因此取消鉻含量指標；

　　—硝酸鈉含量的計算中應減雜質的項目增加了鈣、鎂、硫酸鹽、碳酸鈉含量；

　　——分析方法中規定了鈣、鎂、硫酸鹽、碳酸鈉含量的測定。

　　本標準與GB／T 4553—1993的主要技術差異：

　　——取消對產品的分類；

　　———對原標準中的I類產品指標進行調整；

　　——為消除產品中亞硝酸鹽的干擾，對氯化物含量的測定方法進行了改進，使測定方法更加完善；

　　——硝酸鈉含量的計算中，對原標準中所減雜質進行了簡化。

　　本標準自實施之日起，代替GB／T 4553—1993。

　　本標準由中國石油和化學工業協會提出。

　　本標準由全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會歸口。

　　本標準起草單位：天津化工研究設計院、大化集團有限責任公司、杭州電化集團股份有限公司龍化廠、山東海化濰坊硝銨廠。

　　本標準主要起草人：陸思偉、姜密、梁瓊、王金忠。

　　本標準于1984年首次發布，1993年第一次修訂。

　　本標準委托全國化學標準化技術委員會無機化工分技術委員會負責解釋。

　　1  范圍

　　本標準規定了工業硝酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。

　　本標準適用于工業硝酸鈉。該產品是重要化工原料，廣泛用于玻璃、炸藥、染料、冶金、機械、搪瓷等工業。

　　分子式：NaNO3

　　相對分子質量：84.99(按1999年國際相對原子質量)

　　2  引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

　　GB 190—1990  危險貨物包裝標志

　　GBl91—2000  包裝儲運圖示標志(eqvISO 780:1997)

　　GB／T 601—1988  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 602—1988  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備

　　GB／T 603—1988  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB／T 1250—1989  極限數值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049—1986  化工產品中鐵含量測定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)

　　GB／T 3051—2000  無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法  汞量法(neqISO 5790:1979)

　　GB／T 3600—2000  肥料中氨態氮含量的測定  甲醛法

　　GB／T 6678—1986  化工產品采樣總則

　　GB／T 6682—1992  分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO 3696:1987)

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　　3  要求

　　3.1  外觀：白色細小結晶，允許帶淺灰色或淺黃色。

　　3.2  工業硝酸鈉應符合表1要求。

　　

　　4  試驗方法

　　本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603之規定制備。

　　安全提示：試驗中所用的強酸、強堿為腐蝕品，操作時應小心，如濺到皮膚上，立即用大量水沖洗，氯化物含量測定后的含汞廢液應集中處理后排放。

　　4.1  水分的測定

　　4.1.1  儀器、設備

　　稱量瓶：5G50mm×30mm。

　　4.1.2  分析步驟

　　用預先于105℃～110℃干燥至恒重的稱量瓶稱取約5g試樣，精確至0.0002g。于105℃～110℃下干燥至恒重。

　　4.1.3  分析結果的表述

　　水分的質量分數W1的數值以％表示，按式(1)計算：

　　

　　式中：m1——干燥至恒重后試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　          m——試料的質量的數值，單位為克(g)。

　　計算結果表示到小數點后一位。

　　4.1.4  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02％。

　　4.2  水不溶物含量的測定

　　4.2.1  試劑和材料

　　二苯胺—硫酸溶液：稱取1g二苯胺溶于100mL硫酸中。

　　4.2.2  儀器、設備

　　玻璃砂坩堝：濾板孔徑5μm～15μm。

　　4.2.3  分析步驟

　　稱取約100g試樣，精確至0.1g。置于400mL燒杯中，加約150mL水，加熱至沸，使試樣完全溶解。用預先于105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂坩堝過濾，用熱水洗至殘渣無硝酸根離子為止(以二苯胺—硫酸溶液檢查時無藍色)。殘渣連同玻璃砂坩堝于105℃～110℃下干燥至恒重。

　　4.2.4  分析結果的表述

　　水不溶物含量的質量分數W2的數值以％表示，按式(2)計算：

　　

　　式中：m1——干燥至恒重后水不溶物和玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g)；

　　        m2——干燥至恒重后玻璃砂坩堝的質量的數值，單位為克(g)；

　　          m——試料的質量的數值，單位為克(g)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.2.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.008％。

　　4.3  氯化物含量的測定

　　4.3.1  方法提要

　　同GB／T 3051—2000第3章。

　　4.3.2  試劑和材料

　　尿素；

　　所用其他試劑同GB／T 3051—2000第4章。

　　4.3.3  儀器、設備

　　微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。

　　4.3.4  分析步驟

　　4.3.4.1  參比溶液的制備

　　在250mL錐形瓶中加50mL水，加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生，冷卻。加2—3滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉(1mol／L)溶液調至溶液呈藍色，用硝酸(1mol／L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2—6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，以微量滴定管用濃度c[1／2Hg(NO3)2]為0.05mol／L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色。記錄所用硝酸汞標準滴定溶液的體積。此溶液在使用前配制。

　　4.3.4.2  試驗溶液的制備

　　稱取約100g試樣，精確至0.01g。置于400mL燒杯中，加約150mL水，力口熱至沸，使試樣完全溶解。冷卻至室溫，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試驗溶液A，此溶液用于氯化物、硝酸鈣、硝酸鎂、亞硝酸鈉、碳酸鈉、銨鹽含量的測定。

　　4.3.4.3  測定

　　用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中。加3g尿素，加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生，冷卻。加入2滴溴酚藍指示液。用氫氧化鈉(1mol／L)溶液調至溶液呈藍色，再用硝酸(1mol/L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2～6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用濃度c[l／2Hg(NO3)2]約為0.05mol／L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為與參比溶液相同的紫紅色為終點。

　　將滴定后的含汞廢液收集于瓶中，按GB／T 3051—2000附錄D規定的方法進行處理。

　　4.3.5  分析結果的表述

　　以質量分數(％)表示的氯化物(以NaCl計)含量(W3)按式(3)計算：

　　
　　式中：V——滴定試驗溶液時消耗的硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　      V0——參比溶液消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　       C——硝酸汞標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

　　       m——試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　    W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　      M——氯化鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／moL)(M＝58．44)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.3.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.4  硝酸鈣、硝酸鎂含量的測定

　　4.4.1  方法提要

　　調節溶液pH大于12，以鈣羧酸(或鈣羧酸鈉)為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定硝酸鈣，以鉻黑T為指示劑，在pH＝10時用同濃度的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定硝酸鈣和硝酸鎂總量。以兩次滴定消耗標準滴定溶液之差計算硝酸鎂含量。

　　4.4.2  試劑和材料

　　4.4.2.1  氫氧化鈉溶液：80g/L；

　　4.4.2.2  氨—氯化銨緩沖溶液甲：pH≈10；

　　4.4.2.3  三乙醇胺溶液：1+2溶液；

　　4.4.2.4  硫化鈉溶液：100g幾；

　　4.4.2.5  乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)約0.05mol/L；

　　4.4.2.6  乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)約0．005mol／L；

　　用移液管移取100mL乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.5)，置于1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。

　　4.4.2.7  鈣羧酸指示劑：稱取1.0g鈣羧酸(或鈣羧酸鈉)，與100g干燥的氯化鈉混合、研細。

　　4.4.2.8  鉻黑T指示劑。

　　4.4.3  分析步驟

　　用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加1～2滴鹽酸(1+1)溶液，加2mL三乙醇胺溶液、5mL氨—氯化銨緩沖溶液甲、約50mg鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)滴定至純藍色為終點。記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)的體積y，用于計算硝酸鎂含量。

　　另用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加1～2滴鹽酸(1+1)溶液，2mL三乙醇胺和2mL硫化鈉溶液，加入5 mL氫氧化鈉溶液，加約0.1g鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)滴定至純藍色為終點。記錄消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)的體積V1，用于計算硝酸鈣含量。

　　4.4.4  分析結果的表述

　　硝酸鈣[Ca(NO3)2]含量的質量分數W4，數值以％表示，按式(4)計算：

　　

　　式中：V1——滴定硝酸鈣時消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　         C——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

　　         m——試驗溶液A中試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　      W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　       M——硝酸鈣的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／moL)(M＝164.1)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　硝酸鎂[Mg(NO3)2]含量的質量分數W5，數值以％表示，按式(5)計算：

　　

　　式中：V——滴定硝酸鈣、硝酸鎂合量時消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　      V1——滴定硝酸鈣時消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液(4.4.2.6)的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　        c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

　　       m——試驗溶液A中試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　    W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　     M——硝酸鎂的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／m01)(M＝148.3)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.4.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.5  硫酸鹽含量的測定

　　4.5.1  重量法——仲裁法

　　4.5.1.1  方法提要

　　用鹽酸將硝酸鈉轉化為氯化鈉。在酸性介質中用氯化鋇將硫酸根離子沉淀為硫酸鋇，稱量生成的硫酸鋇的質量。

　　4.5.1.2  試劑和材料

　　a)鹽酸；

　　b)鹽酸溶液：1+1；

　　c)氯化鋇溶液：100g／L；

　　d)硝酸銀溶液：17g／L。

　　4.5.1.3  分析步驟

　　稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加10mL鹽酸，置于水浴上蒸發至干。再加10mL鹽酸再蒸干，重復蒸干三次。加50mL水溶解殘渣，加4mL鹽酸溶液酸化。用中速濾紙過濾，用水洗滌沉淀，至溶液體積約250mL。煮沸，不斷攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液(約90s加完)。不斷攪拌下繼續煮沸2min，放置過夜或于沸水浴上放置2h。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無氯離子為止(取5mL濾液，加1mL硝酸銀溶液混合，5min后無沉淀出現)。將濾紙連同沉淀一起移人預先在800℃±25℃下灼燒至恒重的瓷坩堝內，灰化。在800℃±25℃下灼燒至恒重。

　　4.5.1.4  分析結果的表述

　　硫酸鹽含量以硫酸鈉(Na2SO4)的質量分數W6計，數值以％表示，按式(6)計算：

　　

　　式中：m1——干燥至恒重后坩堝和沉淀的質量的數值，單位為克(g)；

　　        m2——干燥至恒重后坩堝的質量的數值，單位為克(g)；

　　           m——試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　        W1——按4.1條測得的水分的質量分數，數值以％表示；

　　         M——將硫酸鋇換算為硫酸鈉的系數(M＝0.6086)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.5.1.5允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.5.2  目視比濁法

　　4.5.2.1  方法提要

　　在微酸性介質中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標準懸浮液進行比較。

　　4.5.2.2  試劑和材料

　　a)鹽酸；

　　b)鹽酸溶液：1+1；

　　c)硫酸鉀—乙醇溶液：0.2g/L；

　　d)氯化鋇溶液：250g／L；

　　e)硫酸鹽標準溶液；1mL含有0.1mgSO4。

　　4.5.2.3  分析步驟

　　在數支50mL比色管中各加入1.0mL鹽酸溶液、1.0mL硫酸鉀乙醇溶液、5mL氯化鋇溶液。

　　稱取一定量(含SO2-4約0.2mg)的試樣，精確至0.01g。置于100mL燒杯中，加少量水潤濕，加5mL～10mL鹽酸，蒸發至于。再加5 mL鹽酸再蒸干，加少量水溶解殘渣。

　　同時用移液管移取1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL硫酸鹽標準溶液，分別置于100mL燒杯中，用上述同樣方法處理。

　　將處理過的試樣及硫酸鹽標準溶液分別過濾于前述50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，在50℃水浴中放置20min后用目視法比較試樣溶液與標準比濁溶液的濁度，選擇濁度相同或相近的標準比濁溶液，記錄其所含硫酸鹽的質量。

　　4.5.2.4  分析結果的表述

　　硫酸鹽含量以硫酸鈉(Na2SO4)的質量分數W7計，數值以％表示，按下列公式(7)計算：

　　

　　式中：m1——與試料管相當的標準管中硫酸鹽(SO2-4)的質量的數值，單位為克(g)；

　　          m——試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　       W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　        M——將硫酸根換算為硫酸鈉的系數(M＝1.479)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.5.2.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.6  亞硝酸鈉含量的測定

　　4.6.1  方法提要

　　用試驗溶液滴定酸性高錳酸鉀標準溶液。試料中的亞硝酸鹽可使高錳酸鉀還原，使其顏色消失。根據試驗溶液消耗量計算亞硝酸鈉含量。

　　4.6.2  試劑和材料

　　4.6.2.1  硫酸溶液：1+20；

　　4.6.2.2  高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1／5KMnO4)約0.1mol／L；

　　4.6.2.3  高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1／5KMnO4)約0.01mol／L；

　　用移液管移取100mL高錳酸鉀標準滴定溶液(4.6.2.2)，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.6.3  分析步驟

　　于250mL錐形瓶中加入約50mL硫酸溶液。加熱至40℃～50℃。用高錳酸鉀標準滴定溶液

　　(4.6.2.3)滴定至微紅色后再準確加入1.00mL。用試驗溶液A滴定錐形瓶中的高錳酸鉀標準滴定溶液至紅色剛剛消失為止。

　　4.6.4  分析結果的表述

　　亞硝酸鈉(NaNO2)含量的質量分數W8，數值以％表示，按下列公式(8)計算：

　　

　　式中：V1——準確加入高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　         V——滴定中消耗試驗溶液A的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　          c——高錳酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；

　　         m——試驗溶液A中試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　      W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　       M——亞硝酸鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／mol)(M＝34.50)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.6.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于：優等品、一等品為0.003％，合格品為0.01％。

　　4.7  碳酸鈉含量的測定

　　4.7.1  方法提要

　　以溴甲酚綠—甲基紅為指示劑，用硫酸標準滴定溶液滴定。

　　4.7.2  試劑和材料

　　4.7.2.1  硫酸標準滴定溶液：c(1／2H2SO4)約0.1mol/L；

　　4.7.2.2  溴甲酚綠—甲基紅混合指示液。

　　4.7.3  分析步驟

　　用移液管移取25mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中，加入3～4滴溴甲酚綠—甲基紅混合指示液，用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，迅速冷卻，繼續用硫酸標準滴定溶液滴定至溶液呈暗紅色為止。

　　4.7.4  分析結果的表述

　　碳酸鈉(Na2CO3)含量的質量分數W9，數值以％表示，按下列公式(9)計算：

　　

　　式中：V——滴定中消耗硫酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　         c——硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol／L)；

　　        m——試驗溶液A中試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　     W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　      M——碳酸鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／mol)(M=52.99)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.7.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.01％。

　　4.8  銨鹽含量的測定

　　用10g/L試驗溶液，加入納氏試劑鑒定。當有氨(NH4)反應時，用本方法測定。

　　4.8.1  方法提要

　　同GB／T 3600—2000第3章。

　　4.8.2  試劑和材料

　　同GB／T 3600—2000的4.1。

　　4.8.3  分析步驟

　　用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL錐形瓶中。以下操作按GB／T 3600—2000的4.3，從“加1滴甲基紅指示液……”。開始進行。同時做空白試驗。

　　4.8.4  分析結果的表述

　　銨鹽含量以硝酸銨(NH4NO3)的質量分數W10計，數值以％表示，按式(10)計算：

　　

　　式中：V1——滴定試驗溶液時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　        V0——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；

　　          C——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol兒)；

　　          m——試驗溶液A中試料的質量的數值，單位為克(g)；

　　       W1——水分的質量分數，數值以％表示；

　　        M——硝酸銨的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g／m01)(M＝80.04)。

　　計算結果表示到小數點后兩位。

　　4.8.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02％。

　　4.9  硝酸鈉含量的測定

　　4.9.1  方法提要

　　從100中減去雜質總量即為硝酸鈉含量。

　　4.9.2  雜質總含量的質量分數W11，數值以％表示，按式(11)計算：

　　W總＝W2+W3+W4+W5+W6(或W7)+W8+W9+W10……………(11)

　　式中：W2——水不溶物的質量分數，數值以％表示；

　　        W3——氯化物的質量分數，數值以％表示；

　　        W4——硝酸鈣的質量分數，數值以％表示；

　　        W5——硝酸鎂的質量分數，數值以％表示；

　　   W6(或W7)——硫酸鈉的質量分數，數值以％表示；

　　        W8——亞硝酸鈉的質量分數，數值以％表示；

　　        W9——碳酸鈉的質量分數，數值以％表示；

　　      W10——硝酸銨的質量分數，數值以％表示。

　　4.9.3  分析結果的表述

　　硝酸鈉(NaNO3)含量的質量分數W12，數值以％表示，按式(12)計算：

　　W12＝100-W11    ……………………………………(12)

　　4.10  鐵含量的測定

　　4.10.1  方法提要

　　同GB／T 3049—1986第2章。

　　4.10.2  試劑和材料

　　同GB／T 3049—1986第3章。

　　4.10.3  儀器、設備

　　同GB／T 3049—1986第4章。

　　4.10.4  分析步驟

　　4.10.4.1  工作曲線的繪制

　　按GB／T 3049—1986中4.3.1的規定，使用3cm的吸收池繪制工作曲線。

　　4.10.4.2  測定

　　稱取2g-5g試樣，精確至0.0lg，置于250mL燒杯中。加入20mL水溶解，再加入4mL(1+3)鹽酸溶液，加熱煮沸2min，必要時過濾。用氨水或鹽酸調整pH約為2(以精密pH試紙檢驗)。將溶液全部轉移到100mL容量瓶中，加水至約60mL。以下操作按GB／T 3049—1986中4.4.1的規定，從“……加2.5mL抗壞血酸。……。”開始進行。同時做空白試驗。

　　4.10.5  分析結果的表述

　　鐵(Fe)含量的質量分數W13，數值以％表示，按式(13)計算：

　　

　　式中：m1——從工作曲線上查出的試驗溶液所含鐵的質量的數值，單位為毫克(mg)；

　　        m0——從工作曲線上查出的空白試驗所含鐵的質量的數值，單位為毫克(mg)；

　　          m——試料的質量的數值，單位為克(g)。

　　4.10.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果；平行測定結果的絕對差值不大于0.0005％。

　　4.11  松散度的測定

　　4.11.1  方法提要

　　將堆放一定時間的袋裝試樣，從1m高度自由降落于堅硬的平面上，過篩后稱量留在篩上的試樣質量。

　　4.11.2  儀器、設備

　　4.11.2.1  試驗篩：長950mm、寬600mm、帶有高約120mm的木框，篩網孔徑4.75mm；

　　4.11.2.2  秒表；

　　4.11.2.3  臺秤：10kg，分度值0.1kg。

　　4.11.3  分析步驟

　　從倉庫內堆碼垛的袋裝產品中，由上而下選取第七層袋作為試驗用樣品。

　　將試驗袋稱量，利用機械或人工使其從1m高度自由平落到平整、堅硬的平面上。將袋翻轉，然后將袋內試樣倒在篩子內，以1次／s的頻率進行篩分。篩分行程為400mm，時間1min。篩完后稱量篩余物的質量。試驗袋數不應少于3袋。

　　4.11.4  分析結果的表述

　　以粒徑小于乙75mm的試樣的質量分數(％)表示的松散度(W14)按式(13)計算：

　　


　　式中：m——過篩前袋內試樣質量，ks；

　　      m1——過篩后篩上試樣質量，kg；

　　        n——試驗所用試樣的袋數。

　　5  檢驗規則

　　5.1  本標準采用型式檢驗和常規檢驗。

　　5.1.1  型式檢驗

　　要求中規定的所有8項指標為型式檢驗項目，在正常生產情況下，每15天至少進行一次型式檢驗。添加防結塊劑的產品生產穩定期為6個月。

　　5.1.2  常規檢驗

　　要求中規定的硝酸鈉、水分、水不溶物、氯化物、亞硝酸鈉、碳酸鈉、鐵含量為常規檢驗項目，應逐批進行檢驗。

　　5.2  每批產品不超過100t。

　　5.3  按照GB／T6678的規定確定采樣單元數。每一塑料編織袋為一包裝單元。采樣時，從每個選取的包裝袋的上方斜插至料層深度的3／4處，用采樣器取出不少于50g的樣品，將所采的樣品混勻后，按四分法縮分至約500g，立即裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。

　　5.4  工業硝酸鈉應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的要求進行檢驗，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。

　　5.5  使用單位有權按照本標準的規定對收到的工業硝酸鈉產品進行驗收，驗收時間在貨到一個月內進行。

　　5.6  檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的采樣單元數的包裝中采樣復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格品。

　　5.7  采用GB／T1250規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。

　　6  標志、標簽

　　6.1  工業硝酸鈉包裝袋上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含重、批號或生產日期和本標準編號，以及GB190中規定的“氧化劑”標志和GB191中規定的“怕熱”、“怕濕”標志。包裝袋背面中部涂刷寬10cm的橫向紅色條帶。

　　6.2  每批出廠的工業硝酸鈉都應附有質量證明書。內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

　　7  包裝、運輸、貯存

　　7.1  工業硝酸鈉采用雙層包裝。內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋；外包裝采用塑料編織袋，每袋凈含量25kg或50kg。用戶對包裝有特殊要求時，可供需協商。

　　7.2  工業硝酸鈉的包裝，薄膜袋用維尼龍繩或其質量相當的繩兩次扎緊，或用與其相當的其他方式封口；外袋在距袋邊不小于30mm處折邊，在距袋邊不小于15 mm處用維尼龍線或其他質量相當的線縫口。縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現象。

　　7.3  工業硝酸鈉在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋、受潮。

　　7.4  工業硝酸鈉應貯存于通風、干燥的庫房內。應防止雨淋、受潮，同時避免陽光直射。應避免與酸類、金屬粉末、木屑、紗布、紙張、糖、硫磺及其他有機易燃物、還原物質共運、共貯。

　　7.5  工業硝酸鈉在搬運和碼垛時，應輕拿輕放，防止摩擦、撞擊，垛與垛、垛與墻之間應保持0.7m-0.8m的間距。

　　8  安全要求

　　8.1  硝酸鈉是一級無機氧化劑。加熱至380℃時分解成亞硝酸鈉和氧，加熱至更高溫度時則生成氧、氮、氮氧化物的混合氣體。當與有機物、硫磺或亞硫酸鹽等混合時能引起燃燒爆炸。硝酸鈉引起的火災可用大量水撲滅。

　　8.2  硝酸鈉生產、存放場所應備有消防器材和急救藥品。