1  主題內容與適用范圍
　　
　　本標準規定了工業重鉻酸鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全要求。

　　本標準適用于用重鉻酸鈉和氯化鉀為原料通過復分解反應制得的工業重鉻酸鉀(又名紅礬鉀)。該產品主要用于火柴、三氧化二鉻、鉀鉻黃顏料、醫藥、氧化劑、搪瓷、電焊條及制硫酸鉻鉀等工業。

　　分子式：K2Cr2O7

　　相對分子質量：294.18(按1989年國際相對原子量)

　　2  引用標準

　　GB 190  危險貨物包裝標志

　　GBl91  包裝儲運圖示標志

　　GB 601  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB 602  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備

　　GB 603  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GB 6284  化工產品中水分含量測定的通用方法  重量法

　　GB 6678  化工產品采樣總則

　　GB 6682  實驗室用水規格

　　陜西DB 61-49-91  高強復合袋的安全要求

[NextPage]

 

　　3  技術要求

　　3.1  外觀：橙紅色結晶。

　　3.2  工業重鉻酸鉀應符合下表要求：

　　4  試驗方法

　　本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB 6682中規定的三級水。

　　試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，均按GB 601、GB 602、GB603之規定制備。

　　4.1  重鉻酸鉀含量的測定

　　4.1.1  方法提要

　　在酸性介質中，試樣中的重鉻酸根與二價鐵離子發生氧化還原反應，以鄰苯氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液直接滴定。

　　4.1.2  試劑和材料

　　4.1.2.1  硫酸(GB 625)溶液；1+4；

　　4.1.2.2  硫酸(GB 625)溶液：1+8；

　　4.1.2.3  磷酸(GB 1282)；

　　4.1.2.4  無水碳酸鈉(GB 639)溶液：2g／L；

　　4.1.2.5  鄰苯氨基苯甲酸：1g／L溶液。稱取0.1g鄰苯氨基苯甲酸，溶于100mL碳酸鈉溶液中；

　　4.1.2.6  重鉻酸鉀(GBl259)基準溶液：c(1/6K2Cr2O7)約為0.15mol/L。

　　配制：稱取約7.5g于105～110℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀，精確到0.0002g，用水溶解于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

　　重鉻酸鉀基準溶液的濃度(c1)按式(1)計算：

　　

　　式中：m——稱取基準重鉻酸鉀的質量，g；

　　49.03——重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)的摩爾質量，g／mol；

　　V——容量瓶的容積，L。

　　4.1.2.7  硫酸亞鐵銨(GB661)標準滴定溶液：c[Fe(NH4)2(SO4)2]約為0.2mol／L。

　　配制：稱取80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]，溶于300mL硫酸溶液(4.1.2.2)中，再加700mL水，搖勻，該溶液使用前標定。

　　標定：用移液管移取50mL重鉻酸鉀基準溶液，置于500mL錐形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，然后加入2mL鄰苯氨基苯甲酸溶液，繼續滴定至紫紅色變為綠色為終點。

　　硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度(c)按式(2)計算：

　　
　　式中：V1——重鉻酸鉀基準溶液的體積，mL；

　　c1——重鉻酸鉀基準溶液的實際濃度，mol／L；

　　V——滴定消耗的待標定的硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL。

　　4.1.3  分析步驟

　　稱取5.0g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該試驗溶液還用于硫酸鹽含量測定。

　　用移液管移取25mL試驗溶液，置于500 mL錐形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液(4.1.2.1)、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，然后加入2mL鄰苯氨基苯甲酸溶液，繼續滴定至紫紅色變為綠色為終點。

　　4.1.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)含量X1按式(3)計算：

　　

　　式中：V——滴定試驗溶液消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；

　　c——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，mol兒；

　　m——試料質量，g；

　　0.04903——與1.00mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液c[Fe(NH4)2(SO4)2=1.000mol／L]相當的，以克表示的重鉻酸鉀的質量。

　　4.1.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2％。

　　4.2  氯化物含量的測定

　　4.2.1  方法提要

　　在微堿性介質中，試樣中的氯離子與銀離子定量地生成沉淀，以鉻酸銀磚紅色沉淀的生成指示終點。

　　4.2.2  試劑和材料

　　4.2.2.1  無水碳酸鈉(GB639)飽和溶液；

　　4.2.2.2  硝酸銀(GB670)標準滴定溶液：c(AgNO3)約為0.05mol／L。

　　配制：用移液管移取50mL按GB601配制的硝酸銀標準滴定溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

　　4.2.2.3  重鉻酸鉀(GB642)：優級純。

　　4.2.3  儀器、設備

　　4.2.3.1  微量滴定管：分度值為0.02mL或0.01mL。

　　4.2.4  分析步驟

　　稱取3.00g試樣，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水溶解，小心滴加碳酸鈉溶液使溶液變為黃色，此時pH為7.5～8.0(以精密pH試紙檢驗)，然后用硝酸銀標準滴定溶液滴定至溶液呈微磚紅色為終點。

　　稱取3.00g重鉻酸鉀(4.2.2.3)做比對試驗。當試劑和水無變化時可只作一次比對試驗。

　　4.2.5  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的氯化物(以C1計)含量X2按式(4)計算：

　　

　　式中：V——試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

　　  V0——比對試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；

　　 c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，mol／l；

　　 m——試料的質量，g；

　　 0.03545——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)＝1.000mol/L)相當的，以克表示的氯化物 (以C1計)的質量。

　　4.2.6  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.005％”。

　　4.3  水不溶物含量的測定

　　4.3.1  方法提要

　　將試樣沸水溶解后，抽濾、洗滌，測其烘干濾渣之質量。

　　4.3.2  儀器、設備

　　4.3.2.1  坩堝式過濾器：濾板孔徑5～15μm。

　　4.3.3  分析步驟

　　稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于400mL燒杯中，加入200mL水，蓋上表面皿，加熱至沸，在沸水浴中保溫1h，用預先在105～110℃下烘至恒重的坩堝式過濾器抽濾，用熱水洗滌至濾板無色，將坩堝式過濾器連同水不溶物于105～110℃烘至恒重。

　　4.3.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水不溶物含量X3按式(5)計算：

　　

　　式中：m1——坩堝式過濾器的質量，g；

　　m2——干燥后坩堝式過濾器與水不溶物的質量，g；

　　m——試料質量，g。

　　4.3.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.005％2)。

　　4.4硫酸鹽含量的測定

　　4.4.1  方法提要

　　在鹽酸介質中，硫酸根與鋇離子生成白色細微的硫酸鋇沉淀，與標準溶液比濁。

　　4.4.2試劑和材料

　　4.4.2.1  鹽酸(GB622)溶液：1+11；

　　4.4.2.2  氯化鋇(GB625)溶液：100g/L；

　　4.4.2.3  重鉻酸鉀(GB642，優級純)溶液：10g／L溶液；

　　4.4.2.4  硫酸鹽標準溶液：0.050mgSO4／mL。

　　用移液管移取50mL按GB602配制的硫酸鹽標準溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.4.3  儀器、設備

　　4.4.3.1  比色管：50mL

　　4.4.4  分析步驟

　　用移液管移取25mL在第4.1.3條中所制備的試驗溶液(相當于0.25g試樣)，置于比色管中，用移液管移取1.0mL硫酸鹽標準溶液，再加入5mL鹽酸溶液、5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，置于30～40℃水浴中保溫20～30min，其濁度不得大于標準。

　　標準比濁溶液的制備  用移液管移取硫酸鹽標準溶液

　　優等品：2.0mL；

　　一等品：3.5mL。

　　分別置于兩個比色管中，各加25mL重鉻酸鉀溶液(4.4.2.3)，從“再加入5mL鹽酸溶液……”開始與試驗溶液同時同樣處理。

　　4.5  水分的測定

　　4.5.1  儀器、設備

　　4.5.1.1  稱量瓶：直徑φ50mm，高h30mm。

　　4.5.2  分析步驟

　　用預先在105～110℃下干燥至恒重的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.0002g，在105～110℃下烘至恒重。

　　4.5.3  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水分含量X4按式(6)計算：

　　

　　式中：m——試料質量，g；
　　
　　m1——烘干后試料質量，g。

　　4.5.4  允許差

　　取平等測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.0005％。

　　5  檢驗規則

　　5.1  工業重鉻酸鉀應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的工業重鉻酸鉀產品都符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、凈重、生產日期、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。

　　5.2  使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業重鉻酸鉀進行驗收。

　　5.3  每批產品不超過5t。

　　5.4  按GB6678中6.61)條規定確定采樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝桶或袋的中心垂直插入至料層深度的3／4處采樣。將所采的樣品混勻，用四分法縮分至約500g，分裝于二個清潔干燥的瓶中，密封，瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名，一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備用。

　　5.5  如檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的采樣單元數的包裝中采樣檢驗。核驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品不能驗收。

　　5.6  當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理。

　　6  標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1  工業重鉻酸鉀包裝桶或袋上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名，產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期及本標準編號，以及按GBl90規定的標志11“氧化劑”標志、標志14“有毒品”標志，鐵桶上還應有按GBl91規定的標志3“向上”標志。

　　6.2  工業重鉻酸鉀可采用鐵桶包裝，也可采用高強復合袋(符合陜西DB 61-46-91規定)包裝。

　　鐵桶包裝采用雙層包裝，內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度為0.08～0.1mm，外包裝采用專用密封、全開口鐵桶，鐵皮厚0.5～0.75mm。不同規格的包裝桶和其內襯塑料薄膜袋的規格尺寸按產品凈重確定。將工業重鉻酸鉀裝入襯有一層聚乙烯塑料薄膜袋的專用密封全開口鐵桶內，將袋內余氣排除，用線繩扎緊，蓋好桶蓋，密封。工業重鉻酸鉀每桶凈重50kg或100kg。

　　高強復合袋包裝采用三層包裝，內包裝采用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，規格尺寸：930mm×530mm，厚度不小于0.05mm，外包裝采用高強復合袋，規格尺寸：830mm×480mm。

　　采用高強復合袋包裝時，將工業重鉻酸鉀裝入襯有二層聚乙烯塑料薄膜袋的高強復合袋內，將袋內余氣排除，用線繩分層扎緊袋口，外袋在距袋邊不小于17mm處，采用特種高強縫紉線縫合，針距12～14mm，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳針現象。

　　縫后用包邊紙條“V”形粘封。工業重鉻酸鉀每袋凈重40kg。

　　6.3  工業重鉻酸鉀運輸時應有遮蓋物，運輸中應注意防潮、防熱、防擊、遠離易燃物，裝有產品的高強復合袋運輸不得污染袋子表面，不得與尖銳器件碰撞，鉤掛。

　　6.4  工業重鉻酸鉀應貯存于通風、干燥的庫房內，注意防潮、防熱、防擊、遠離易燃物。在貯存、使用高強復合袋過程中，不得污染袋子表面，不得與尖銳器件碰撞，鉤掛。

　　7  安全要求

　　7.1  工業重鉻酸鉀是強氧化劑，當它和有機物、易燃物接觸時，會引起燃燒、爆炸。

　　7.2 工業重鉻酸鉀有毒。當空氣中重鉻酸鉀超過允許濃度時，會引起鼻粘膜潰爛。重鉻酸鉀的溶液和粉末刺激皮膚、眼睛和鼻粘膜，當破傷的皮膚與它接觸時，會造成不易痊愈的潰瘍，眼睛受到沾染時將引起結膜炎，甚至失明。重鉻酸鉀吸入體內會引起嚴重的中毒。

　　7.3  凡與重鉻酸鉀接觸的工作人員，必須遵守下列規則：

　　工作前必須穿著符合標準規范的工作服，必須使用個人專用的保護面罩，在生產車間工作時，一定要嚴密注意通風裝置是否完好；遵守個人衛生規則，工作結束必須沐浴，皮膚上有破傷處應涂上藥膏保護。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國化學工業科技司提出。

　　本標準由濟南裕興化工廠、化學工業部天津化工研究院負責起草。

　　本標準主要起草人汪兆祿、曲修俊、張靜娟。

　　本標準參照采用蘇聯國家標準FOCT2652-78《工業重鉻酸鉀技術條件》（1984年修改）。

　　自本標準實施之日起，原中華人民共和國國家標準GB1609-79《重鉻酸鉀》作廢。

　　工業重鉻酸鉀HG/T 2324-2005