1 主題內容與適用范圍
本標準規定了工業過硼酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業過硼酸鈉。該產品主要用于紡織、日用化學工業等。
分子式:NaBO3•4H2O
相對分子質量:153.86(按1989年國際相對原子質量)
2 引用標準
GBl90 危險貨物包裝標志
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GBl250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3049 化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9724 化學試劑 pH值測定通則
3 技術要求
3.1 外觀:白色細小結晶。
3.2 工業過硼酸鈉應符合下表要求。
注:如果用戶不要求,細度項目可免檢。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB/T 601、
GB/T 602和GB/T 603之規定制備。
4.1 過硼酸鈉含量的測定
4.1.1 方法提要
在強酸性介質中,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定過硼酸鈉溶液至微紅色。
4.1.2 試劑和材料
4.1.2.1 硫酸(GB 625)溶液:1+8;
4.1.2.2 高錳酸鉀(GB 643)標準滴定溶液:c(1/5KMnO4)約0.1mol/L。
4.1.3 分析步驟
稱取0.3g試樣,精確至0.0002g,置于盛有100mL硫酸溶液并用高錳酸鉀標準滴定溶液調至微紅色的錐形瓶中,充分搖動使試樣溶解。用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至與加試樣前相同的微紅色,保持30s不消失為終點。
4.7.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的過硼酸鈉(NaBO3•4H2O)含量(X1)按式(1)計算:
式中:c——高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V——滴定所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積,mL;
0.07693——與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L)相當的,以克表示的過,硼酸鈉的質量;
m——試料質量,g。
4.1.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
4.2 溶液pH值的測定
4.2.1 試劑和材料
4.2.1.1 無二氧化碳和水。
4.2.2 儀器、設備
4.2.2.1 酸度計:精度為0.02pH單位。帶有甘汞參比電極和玻璃測量電極。
4.2.3 分析步驟
稱取3g試樣,精確至0.01g,溶于100mL水(4.2.1.1)中。按GB/T 9724第6條,用酸度計測量pH值。
4.2.4 允許差
取平行測定,結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1pH單位。
4.3 鐵含量的測定
4.3.1 方法提要
同GB/T 3049第2條。
4.3.2 試劑和材料
同GB/T 3049第3條。
4.3.3 儀器、設備
4.3.3.1 分光光度計:帶有厚度為3cm吸收池。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 工作曲線的繪制
見GB/T 3049第5.3條規定,選用厚度為3cm吸收池及其對應的鐵標準溶液用量,繪制工作曲線。
4.3.4.2 試驗溶液的制備
根據試樣中鐵含量稱取適量試樣(優等品4g,一等品2g),精確至0.01g,置于250mL高型燒杯中,加20mL水和4mLl+1鹽酸溶液,置燒杯于沸水浴中蒸發至剛剛干涸為止,加20mL水,溫熱溶解。
4.3.4.3 空白試驗溶液的制備
在250mL高型燒杯中,用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作制備空白試驗溶液。
4.3.4.4 測定
對試驗溶液和空白試驗溶液,按GB3049第5.4條規定,從“必要時,加水至60mL……”開始進行操作。
4.3.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的鐵(Fe)含量(X2)按式(2)計算:
式中:m1——根據測得的試驗溶液吸光度,從工作曲線上查出的鐵的質量,mg;
m0——根據測得的空白試驗溶液吸光度,從工作曲線上查出的鐵的質量,mg;
m——試料的質量,g。
4.3.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.0005%。
4.4 細度的測定
4.4.1 儀器、設備
4.4.1.1 試驗篩(GB 6003);R40/3系列。φ200×50/0.600mm,帶有篩底和篩蓋。
4.4.2 分析步驟
稱取50g試樣,精確至0.01g,置于試驗篩中,用手篩動至無試樣通過。稱量篩上篩篩余物質量,精確至0.01g。
4.4.3 分析結果的表述
以質量百分數表示的600μm試驗篩篩余物(X3)按式(3)計算;
式中:m1——600μm篩上篩余物質量,g;
m——試料的質量,g。
4.4.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。
5 檢驗規則
5.1 工業過硼酸鈉應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求。
每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:生產廠名、產品名稱、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
5.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的工業過硼酸鈉進行驗收。
5.3 工業過硼酸鈉每批產品不超過5t。
5.4 工業過硼酸鈉的采樣按GB/T 6678第6.6條規定確定采樣單元數,采樣時將采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度的3/4處采樣。將所采樣品混勻后,以四分法縮分到不少于500g,將樣品分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗,另一瓶保存3個月備查。
5.5 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求,則應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗,核驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不能驗收。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理。
5.7 采用GB 1250規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 工業過硼酸鈉包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期,本標準編號、GB190規定的“標志11 氧化劑標志”及GB191規定的“標志4 怕熱標志”和“標志? 怕濕標志”。
6.2 工業過硼酸鈉采用雙層包裝。內包裝為聚乙烯塑料薄膜袋,袋厚為0.14~0.20mm,袋口雙層扎口或熱合封口,嚴密不漏;或采用二層牛皮紙袋,紙每平方米重量不小于80g,袋口雙重扎口或機械縫口,嚴密不漏。外包裝則采用移動頂或寬口鋼桶包裝,桶身有兩組若干道波紋,桶口邊緣與桶底組裝應雙層卷邊。桶身與桶蓋或箍圈配套卡牢扣緊。鋼板厚為0.5mm。每桶凈重為25kg或50kg。
6.3 工業過硼酸鈉在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋、受潮或受熱。
6.4 工業過硼酸鈉應貯存于干燥、清潔、通風的倉庫內,不得露天堆放,與易燃物隔離儲存。
6.5 在符合本標準的運輸貯存條件下,從生產之日起6個月工業過硼酸鈉應符合本標準的技術要求。
附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。
本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。
本標準由化學工業部天津化工研究院和天津紅旗化工廠負責起草。
本標準主要起草人周訓成、蘇培基、蘇長宇。
自本標準實施之日起,原國家標準GB1623—79《過硼酸鈉》作廢。
本標準參照采用MIL-S-14022A—1983((過硼酸鈉四水化合物》。
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