前言

　　本標準中一等品是根據國外著名公司規格，并參考國內企業標準而制定，與國內企業標準相比，增加了水分指標，此項指標的測定采用重量法。

　　本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。

　　本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。

　　本標準起草單位：化學工業部天津化工研究院、吉化公司試劑廠、天津東方化工廠、化工部黎明化工研究院。

　　本標準主要起草人：陸思偉、李光明、劉蘭清、龐慧敏、陸乃光。

　　1  范圍

　　本標準規定了工業過氧碳酸鈉(又名過碳酸鈉)的要求、采樣、試驗方法以及標志、包裝、運輸、貯存。

　　本標準適用于化學法生產的過氧碳酸鈉，該產品主要用于洗滌劑的漂白劑、還可用于紡織工業中的整染劑、干燥劑、金屬表面處理劑、食品衛生的消毒劑等。

　　分子式：2Na2CO3•3H2O2

　　相對分子質量：314.02(按1991年國際相對原子質量)

　　2  引用標準

　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準的最新版本的可能性。

　　GBl91—1990  包裝儲運圖示標志

　　GB／T 601—1988  化學試劑  滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

　　GB／T 602—1988  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—1988  化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqISO 6353—1:1982)

　　GB／T1250—1989  極限數值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049—1986  化工產品中鐵含量測定的通用方法  鄰菲噦啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)

　　GB／T 6543—1986  瓦楞紙箱

　　GB／T 6678—1986  化工產品采樣總則

　　GB／T 6682—1992  分析實驗室用水規格和試驗方法(eqvISO 3696：1987)

　　GB／T 8946—1988  塑料編織袋

　　3  要求

　　3.1  外觀：本品為白色結晶或結晶性粉末。

　　3.2  工業過氧碳酸鈉應符合表1要求。

　　表1  要求

　　

　　4  采樣

　　4.1  每批產品不超過20t。

　　4.2  按照GB／T 6678中6.6的規定確定采樣單元數。每一箱或每一塑料編織袋為一包裝單元。采樣時，從每個選取的包裝單元中，取出不少于50g的樣品，將所采的樣品混勻后。按四分法縮分至約1000g，立即裝入兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實驗室樣品，另一瓶保存三個月備查。

　　4.3  試驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣核驗，核驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，整批產品為不合格。

　　5  試驗方法

　　5.1  采用GB／T 1250中5.2規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。

　　5.2  本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T 6682中規定的三級水。

　　試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603規定制備。

　　5.3  活性氧含量的測定

　　5.3.1  方法提要

　　試樣溶于水后分解碳酸鈉和過氧化氫，用硫酸中和碳酸鈉并使溶液呈酸性，在酸性條件下，過氧化氫與高錳酸鉀發生氧化—還原反應，根據高錳酸鉀標準滴定溶液的消耗量，確定活性氧含量。反應式如下：

　　2KMnO4+3H2SO4+5H2O2＝K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O

　　5.3.2  試劑和材料

　　5.3.2.1  高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1／5KMnO4)約為0.1mol／L；

　　5.3.2.2  硫酸溶液：1+15。

　　5.3.3  分析步驟

　　稱取約0.2g試樣(精確至0.0002g)，置于錐形瓶中，用少量水潤濕，加100mL硫酸溶液使試樣全部溶解，搖勻。用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并在30s內不消失即為終點。同時作空白試驗。

　　5.3.4  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的活性氧(O)含量(X1)按式(1)計算：

　　

　　式中：  C——高錳酸鉀標準滴定溶液實際濃度，mol／L；

　　          V——滴定試液消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積，mL；

　　        V0——滴定空白消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液體積，mL；

　　          m——試料的質量，g；

　　  0.0080——與1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnPO4)＝1.000mol／L)相當的以克表示的活性氧[O]的質量。

　　3.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.1％。

　　5.4  鐵含量的測定

　　5.4.1  分析步驟

　　5.4.1.1  試驗溶液的制備

　　稱取約1g試樣(精確至0.01g)，置于100mL燒杯中。加入20mL水溶解，加熱使溶液微沸并減少至約10mL，冷卻后用4mL鹽酸溶液(1+1)調整溶液至pH 2～3，滴加高錳酸鉀(0.1mol／L)標準滴定溶液，至溶液呈淺粉色。即為試驗溶液。

　　5.4.1.2  空白試驗溶液的制備

　　在制備試驗溶液的同時，除不加試料外，其他操作和加入的試劑量與試驗溶液同時同樣處理。

　　5.4.2  測定

　　按GB／T 3049中5.3的規定，選用3cm吸收池及其對應的鐵標準溶液用量，繪制工作曲線，同時對試驗溶液及空白試驗溶液進行測量。

　　5.4.3  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的鐵(Fe)含量(X2)按式(2)計算：

　　

　　式中：m1——從工作曲線上查得試驗溶液中鐵的質量，mg；

　　        m0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鐵的質量，mg；

　　          m——試料的質量，g。

　　5.4.4  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.0005％。

　　5.5  水分的測定

　　5.5.1  方法提要

　　根據試樣在一定溫度下干燥失重并減去活性氧含量，通過計算確定其含量。

　　5.5.2  分析步驟

　　稱取約3g試樣(精確至0.01g)，置于已恒重的稱量瓶中，于140℃在烘箱中干燥至恒重。

　　5.5.3  分析結果的表述

　　以質量百分數表示的水分(X3)按式(3)計算：

　　

　　式中：m1——干燥至恒重的試樣質量，g；

　　         X1——試樣中活性氧含量，％；

　　           m——試料的質量，g；

　　     2.126——將活性氧換算為水分的系數。

　　5.5.4  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.2％。

　　5.6  堆積密度的測定

　　5.6.1  方法提要

　　試樣經漏斗自由下落于已知重量和容積的量筒中，經稱量、計算，確定試樣的堆積密度。

　　5.6.2  儀器、設備

　　5.6.2.1  堆積密度測定儀

　　如圖1所示，漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心線下方，其間距為30mm。材質為有機玻璃或其他材質。

　　

　　式中：m1——試樣和量筒的質量，g；

　　        m2——量筒的質量，s；

　　          V——量筒的容積，mL。

　　5.6.5  允許差

　　取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.02g／mL。

　　5.7 pH值的測定

　　5.7.1  方法提要

　　將指示電極和參比電極浸入試驗溶液中，構成一原電池，其電位與溶液的pH值有關，通過測量原電池的電位即可得出溶液的pH值。

　　5.7.2  儀器、設備

　　5.7.2.1  酸度計：分度值為0.1pH單位；

　　5.7.2.2  玻璃電極：使用前須在水中浸泡24h以上，并浸于水中保存；

　　5.7.2.3  飽和甘汞電極。

　　5.7.3  分析步驟

　　稱取約3g試樣(精確至0.1g)，加水至100mL溶解，用已校正過的酸度計測定溶液的pH值。

　　為確保測得結果準確，可重復校正酸度計及測定試驗溶液，直到pH讀數至少穩定1min為止。

　　6  標志、包裝、運輸、貯存

　　6.1  工業過氧碳酸鈉包裝袋及箱上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期和本標準編號，以及GBl91中“怕濕”標志和“堆碼層數極限”標志。

　　6.2  每批出廠的工業過氧碳酸鈉都應附有質量證明書。內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。

　　6.3  工業過氧碳酸鈉包裝方式

　　6.3.1  雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，每袋凈重500g。外包裝采用雙瓦楞紙箱，其性能和試驗方法應符合GB／T 6543中2類產品的規定。該產品每箱凈重20kg或根據用戶要求確定包裝的規格。

　　6.3.2  塑料編織袋與塑料袋包裝。內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包裝采用塑料編織袋，其性能和試驗方法應符合GB／T 8946A型的規定。該產品每袋凈重20kg或根據用戶要求確定包裝的規格。

　　6.4  工業過氧碳酸鈉包裝程序

　　6.4.1  雙瓦楞紙箱與塑料袋包裝。內包裝塑料袋使用熱合封口機嚴密封口，外包裝箱用牛皮紙或膠帶紙封口，寬度為80mm～90 mm，長度須超過紙箱兩端并下垂50mm～60mm。

　　6.4.2  塑料編織袋與塑料袋包裝。內包裝塑料袋用維尼龍繩或其質量相當的繩人工扎口，或用與其相當的其他方式封口；外袋在距袋邊不小于30mm處折邊，在距袋邊不小于15 mm處用維尼龍線或其他質量相當的線縫口。針距7mm～12mm，縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現象。

　　6.5  工業過氧碳酸鈉在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮，不得與酸類物質混運。

　　6.6  工業過氧碳酸鈉應貯存在陰涼、干燥通風處，防止雨淋、受潮。防止日曬，受熱。不得與酸類物質混貯。貯存堆碼層數極限高度不應高于10袋。

　　6.7  在符合本標準包裝、運輸、貯存的條件下，該產品從出廠之日起3個月內，活性氧含量損失不應大于0.5％。