前言
本標準依據國外著名公司標準制定,與該標準的主要技術差異如下:
1、該標準技術指標只設一個等級,本標準根據我國國情設優等品、一等品兩個等級。
2、該標準設溴酸鈉、溴化物、水分、硫酸鹽、重金屬、pH值、砷、吸光度八項指標,本標準在此基礎上根據國外其他公司標準及國內產品的實際情況增設了氯化物及氯酸鹽和鐵兩項指標。
3、本標準優等品的指標參數除pH值、鐵、氯化物及氯酸鹽外,與國外著名公司標準一致。pH值國外著名公司標準為6.5±0.5。
4、國外著名公司標準無試驗方法,本標準的試驗方法參考了HG 2681—1995《食品添加劑 溴酸鉀》和GB/T 650—1977《化學試劑 溴酸鉀》及GB/T3049—1986《化工產品中鐵含量測定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法》(neq ISO 6685:1982)等標準的試驗方法。
本標準由中華人民共和國化學工業部技術監督司提出。
本標準由化學工業部天津化工研究院歸口。
本標準起草單位:化學工業部天津化工研究院、北京化工四廠、常熟市有機化工研究所。
本標準主要起草人:王淑敏、徐善泉、趙明善、時潔。
1 范圍
本標準規定了工業溴酸鈉的要求、采樣、試驗方法、標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于電解法和化學法生產的溴酸鈉。該產品主要用于制備無機化學產品、制備酚類測定的化學試劑;也常用作氧化劑,化妝品冷燙發藥劑,印染助劑,也用于貴重金屬的提取和純化。
分子式:2NaBrO3
相對分子質量:150.90(按1991年國際相對原子質量)
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 190—1990 危險貨物包裝標志
GB 191—1990 包裝儲運圖示標志
GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602—1988 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 603—1988 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(neqISO 6353—1:1982)
GB/T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986 化工產品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法(neq ISO 6685:
1982)
GB/T 6678—1986 化工產品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqvISO 3696:1987)
GB/T 8450—1987 食品添加劑中砷的測定方法
3 要求
3.1 外觀,本品為白色結晶顆粒或結晶性粉末。
3.2 工業溴酸鈉應符合表1要求。
pH值(100g/L溶液)
式中:m1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質量,mg;
m0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質量,mg;
m——試料的質量,g。
5.10.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.0002%。
5.11 重金屬含量的測定
5.11.1 方法提要
在弱酸性溶液中,重金屬離子與二價硫離子生成有色硫化物沉淀,重金屬含量較低時,生成穩定的暗色懸浮液,可用于重金屬的目視比色法測定。
5.11.2 試劑和材料
5.11.2.1 乙酸溶液:1+17;
5.11.2.2 氨水溶液:2+3;
5.11.2.3 飽和硫化氫水:此溶液現用現配;
5.11.2.4 鉛標準溶液:1mL溶液含有0.005mgPb。臨用時配制。
配制:取5.0 mL按GB/T602配制的鉛標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
5.11.3 分析步驟
取20.0mL溶液A(5.10.4.2),置于50mL比色管中,用氨水溶液中和,加入1mL乙酸溶液和10mL新制備的飽和硫化氫水,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min,所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液是取10.0mL溶液A(5.10.4.2)及1.0mL(優等品)、2.0mL(一等品)鉛標準溶液,分別置于50mL比色管中,從“用氨水溶液中和”開始,與試驗溶液同時同樣處理。
5.12 砷含量的測定
5.12.1 方法提要
按GB/T 8450的2.1。
5.12.2 試劑和材料
鹽酸溶液:1+1;
其他按GB/T 8450的2.2。
5.12.3儀器、設備
同GB/T 8450的2.3。
5.12.4 分析步驟
稱取約0.50g試樣(精確至0.001g),置于50mL燒杯中,加5mL熱水溶解,加5mL鹽酸,在水浴上蒸發至干涸,殘渣用5mL水溶解,全部轉移至測砷瓶中,以下按GB/T 8450的2.4操作。
標準比色溶液是取1.0mL(優等品)、2.5 mL(一等品)砷標準溶液,置于測砷瓶中,以下按GB/T8450的2.4與試驗溶液同時同樣處理。
5.13 pH值的測定
5.13.1 方法提要
用玻璃電極作為測量電極,甘汞電極作為參比電極,測定試驗溶液的pH值。
5.13.2 試劑和材料
無二氧化碳的水。
5.13.3 儀器、設備
pH計:分度值為0.1pH單位。配有飽和甘汞電極和玻璃電極。
5.13.4 分析步驟
稱取約10g試樣(精確至0.01g),置于100mL燒杯中,用無二氧化碳的水溶解,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。用酸度計測定試驗溶液的pH值。
5.13.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.1pH單位。
6 標志、包裝,運輸、貯存
6.1 工業溴酸鈉包裝桶上應有牢固清晰的標志,內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期、和本標準編號,以及GB190中規定的“氧化劑’和GB 191中規定的“怕熱”和“怕濕”標志。
6.2 每批出廠的工業溴酸鈉都應附有質量證明書。內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
6.3 工業溴酸鈉采用紙板桶包裝。內包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.08mm;外包裝采用紙板桶,厚度不小于4mm,其性能和檢驗方法應符合有關規定。每桶凈重50kg或25kg。如果用戶對包裝另有要求,協商解決。
6.4 工業溴酸鈉包裝時內包裝雙層塑料袋使用聚丙烯捆扎繩或其質量相當的繩分層對折分別扎口,或用與其相當的其他方式封口,外包裝桶用卡緊,插好插銷。
6.5 工業溴酸鈉在運輸過程中應有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮,嚴禁明火,防止撞擊、破損和磨擦。運輸要求按第5.1類氧化劑,危規UN1494號執行。
6.6 工業溴酸鈉應貯存在陰涼、干燥處,防止雨淋、受潮。防止日曬、受熱。
7 安全
工業溴酸鈉是強氧化劑,溴酸鈉固體受熱或磨擦時與氰化物發生劇烈反應。本產品可與可燃物、粉末金屬或銨的化合物形成爆炸性混合物,這些混合物對磨擦敏感并易于著火。本產品遇火能引起爆炸。